A Brønsted acid functionalized periodic mesoporous organosilica and its application in catalytic condensation and THP protection/deprotection reactions
A Brønsted acid functionalized periodic mesoporous organosilica and its application in catalytic condensation and THP protection/deprotection reactions
复制标题
布朗斯台德酸功能化周期性介孔有机硅及其在催化缩合和THP保护/脱保护反应中的应用
DOI：
10.1016/j.micromeso.2017.05.047
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发表时间：
2017
影响因子：
5.2
通讯作者：
W. R. Thiel
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
B. Schäfgen;O. D. Malter;E. Kaigarula;A. Schüßler;S. Ernst;W. R. Thiel
在这项工作中，我们报告的周期性介孔有机硅（PMO）的合成衍生自1，4-双（三乙氧基甲硅烷基）苯（BTEB）和其功能化与丙烷磺酸基团通过后合成接枝方法根据修改的程序从文献中。该材料含有约10%的酸负载。0.50 mmol/g。它在各种催化反应中的应用，对缩合反应表现出中等至低的活性。在醇的THP保护中，该材料是高效的并且比已知的二氧化硅负载的磺酸催化剂优越上级。在相应的脱保护反应中的活性与该领域中使用的典型催化剂相当。此外，酸性PMO是可回收的，在三次催化运行中没有任何活性损失。通过固态CP-MAS NMR彻底表征中孔材料以跟踪官能化过程，粉末XRD显示通过所有改性保持原始的2D六方结构，并且BET测量显示1185 m2/g和681 m2/g之间的高表面积和约50 μ m的稳定孔径。
In this work we report the synthesis of a periodic mesoporous organosilica (PMO) derived from 1,4-bis(triethoxysilyl)benzene (BTEB) and its functionalization with propane sulphonic acid groups via the post synthetic grafting method according to modified procedures from the literature. The material contains an acid loading of approx. 0.50 mmol/g. Being applied in various catalytic reactions, it shows moderate to little activity in condensation reactions. In THP-protection of alcohols the material is highly efficient and superior to known silica supported sulphonic acid catalysts. The activity in the corresponding deprotection reaction is comparable to typical catalysts used in this field. In addition, the acidic PMO is recyclable without any loss of activity over three catalytic runs. The mesoporous material was thoroughly characterized by solid-state CP-MAS NMR to follow the functionalization process, powder XRD to show the 2D hexagonal structure that remains pristine through all modifications and BET measurements that show a high surface area between 1185 m2/g and 681 m2/g and a stable pore diameter of around 50 Å.
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