Synthesis, crystal structure and temperature-dependent properties of gallogermanate nitrite sodalite |Na8(NO2)2|[GaGeO4]6
Synthesis, crystal structure and temperature-dependent properties of gallogermanate nitrite sodalite |Na8(NO2)2|[GaGeO4]6
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镓亚硝酸方钠石 |Na8(NO2)2|[GaGeO4]6 的合成、晶体结构及温度相关性质
DOI：
10.1016/j.micromeso.2014.10.007
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发表时间：
2014
影响因子：
5.2
通讯作者：
Th. M. Gesing
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
I. Poltz;L. Robben;J.-Ch. Buhl;Th. M. Gesing
Na 8 (NO 2) 2|[GaGeO 4] 6 方钠石采用两步法合成，首先在温和水热条件下形成镓锗酸盐碱式水方钠石(1)，然后在浓NaNO 2 溶液中进行水热处理(2)。通过 FTIR 和拉曼光谱验证了方钠石骨架中 NO 2− 的存在。使用 Rietveld 方法根据 X 射线粉末衍射数据在空间群 P 4´ 3 n 中进行晶体结构细化。 a= 915.28 (1) pm, V= 766.8 (1)× 10− 6 pm 3, R B= 1.92%。氮原子在 8e (x, x, x) 晶体位置上精炼为 1/4 占据。通过 TG-DTA 和原位 X 射线粉末衍射研究了温度依赖性特性。德拜-非谐模型对热膨胀系数和温度依赖性细胞体积行为的拟合评估表明，笼内亚硝酸盐在 850 K 左右氧化为硝酸盐，这已由异位 FTIR 光谱证实。方钠石骨架在 935 K 左右分解，产生铍石型 NaGaGeO 4。
Na 8 (NO 2) 2|[GaGeO 4] 6 sodalite was synthesized in a two-step process, starting with the formation of gallogermanate basic-hydro-sodalite under mild hydrothermal conditions (1) followed by hydrothermal treatment in concentrated NaNO 2 solution (2). The presence of NO 2− in the sodalite framework was verified by FTIR and Raman spectroscopy. Crystal structure refinements were performed in the space group P 4¯ 3 n from X-ray powder diffraction data using the Rietveld method. a= 915.28 (1) pm, V= 766.8 (1)× 10− 6 pm 3, R B= 1.92%. The nitrogen atoms were refined on the 8e (x, x, x) crystallographic position with ¼ occupancy. Temperature-dependent properties were investigated by TG–DTA and in-situ X-ray powder diffraction. Debye–Anharmonicity model fit evaluation of the thermal expansion coefficient and the temperature-dependent cell volume behavior indicate intra-cage nitrite to nitrate oxidation around 850 K, confirmed by ex-situ FTIR spectroscopy. The sodalite framework decomposition follows around 935 K, resulting in the beryllonite-type NaGaGeO 4.
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