Fast Structure Determination of Electrode Surfaces for Investigating Electrochemical Dynamics Using Wavelength-Dispersive X-ray Crystal Truncation Rod Measurements
Fast Structure Determination of Electrode Surfaces for Investigating Electrochemical Dynamics Using Wavelength-Dispersive X-ray Crystal Truncation Rod Measurements
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使用波长色散 X 射线晶体截头棒测量快速确定电极表面结构以研究电化学动力学
DOI：
10.1021/acs.jpcc.7b09784
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发表时间：
2017
期刊：
影响因子：
--
通讯作者：
Matsushita Tadashi
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Shirasawa Tetsuroh;Masuda Takuya;Voegeli Wolfgang;Arakawa Etsuo;Kamezawa Chika;Takahashi Toshio;Uosaki Kohei;Matsushita Tadashi
以足够的时间分辨率确定电解液-电极界面上的原子结构对于理解电化学反应是如何进行的至关重要。表面X射线衍射法是一种在原子尺度上确定界面结构的成熟方法。然而，现有的测量方法往往无法量化电化学过程中随时间变化的结构变化，因为获得足以确定结构的衍射棒轮廓通常需要比结构变化速率更长的时间。本文以铂(111)电极表面的电化学反应为例，证明了波长色散法可以一次获得一定范围的衍射棒轮廓，能够在秒或更短的时间尺度上对电化学动力学进行时间分辨分析。在甲醇电化学氧化的情况下，对铂(111)表面原子层的瞬时垂直位移进行了定量分析，证明了CO中毒层在氧化剥离过程中发生了结构松弛。文中还讨论了该方法目前的局限性和前景。
Determining the atomic structure across electrolyte–electrode interfaces with a sufficient temporal resolution is crucial to understanding how electrochemical reactions proceed. Surface X-ray diffraction is a well-established method for determining interface structures at the atomic scale. However, existing measurement methods are often incapable of quantifying time-dependent structural changes during electrochemical processes because acquiring a diffraction rod profile sufficient for structure determination usually takes a longer time than the rate of the structural changes. This report demonstrates that the wavelength-dispersive method, which can acquire a range of the diffraction rod profile at once, is capable of the time-resolved analysis of electrochemical dynamics on a time scale of seconds and less, using electrochemical reactions on Pt(111) electrode surface as examples. In the case of the electrochemical oxidation of methanol, the quantitative analysis of the transient vertical displacement of the Pt(111) surface atomic layer gives evidence for a structural relaxation of the CO poisoning layer during its oxidative stripping. Present limitations and future prospects of the method are also discussed.
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