Residual solvent analysis with hyper-fast gas chromatography-mass spectrometry and a liquid carbon dioxide cryofocusing in less than 90 s.
Residual solvent analysis with hyper-fast gas chromatography-mass spectrometry and a liquid carbon dioxide cryofocusing in less than 90 s.
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使用超快速气相色谱-质谱法和液态二氧化碳冷冻聚焦在不到 90 秒的时间内进行残留溶剂分析
DOI：
10.1016/j.chroma.2021.462179
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发表时间：
2021
期刊：
影响因子：
--
通讯作者：
Boeker
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Chopra;Miriam D;Müller;Peter J;Leppert;Matthias;Boeker
开发了一种新的超快速气相色谱方法，该方法将 CO 2 冷冻聚焦与流场热梯度气相色谱仪 (FF-TG-GC) 和 ToF-MS 相结合，用于分析四种气体和 16 种残留溶剂，其运行时间（包括色谱柱冷却）不到 90 秒。通过将新型 FF-TG-GC 与具有小内径和小膜厚 (2.05 m× 0.1 mm× 1.0 µm) 的非常短的 Rxi-624 Sil MS 分离柱相结合，可以实现极短的分析时间。将色谱柱插入低热质量、电阻加热的不锈钢毛细管中。这样可以实现快速升温程序，加热速率高达 3000° C/min，并且色谱柱可在几秒钟内冷却。除了时间温度梯度之外，FF-TG-GC 还可以生成空间温度梯度，从而改善峰形。此外，设计了外部液体CO 2 低温冷阱，以减少分析物的注射带宽并充分利用分离柱的分辨能力。使用低温阱时无需对 FF-TG-GC 进行任何修改，因为冷却点在温度程序期间由电阻加热的不锈钢毛细管加热。通过冷冻聚焦，对分析的残留溶剂进行基线分离。校准曲线的R 2 值超过0.99，重复性测试的相对标准偏差较低（主要< 3%）。
A new hyper-fast gas chromatography method with less than 90 s runtime including the column cool down was developed for the analysis of four gases and 16 residual solvents, combining a CO 2 cryofocusing with a flow-field thermal gradient gas chromatograph (FF-TG-GC) and ToF-MS. The extremely low analysis time can be achieved by combining the new FF-TG-GC and a very short Rxi-624 Sil MS separation column with a small inner diameter and small film thickness (2.05 m× 0.1 mm× 1.0 µm). The column is inserted into a low thermal mass, resistively heated stainless steel capillary. This enables fast temperature programs with heating rates up to 3000° C/min and a column cool down within a few seconds. In addition to temporal temperature gradients, the FF-TG-GC can generate a spatial temperature gradient that leads to an improved peak shape. Further, an external liquid CO 2 cryo-trap was designed in order to reduce the injection bandwidths of analytes and to take full advantage of the resolving power of the separation column. No modifications are required to the FF-TG-GC for the use of the cryogenic trap, as the cooled spot is heated by the resistively heated stainless steel capillary during the temperature program. With cryofocusing, analyzed residual solvents are baseline separated. R 2 values over 0.99 for calibration curves and low relative standard deviations (mainly< 3%) for repeatability tests were obtained.
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