NMR Spectroscopic Study of the Aldoxane Formation in Aqueous Acetaldehyde Solutions
NMR Spectroscopic Study of the Aldoxane Formation in Aqueous Acetaldehyde Solutions
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乙醛水溶液中醛恶烷形成的核磁共振波谱研究
DOI：
10.1021/ie5004043
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发表时间：
2014
影响因子：
4.2
通讯作者：
H. Hasse
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
A. Scheithauer;T. Grützner;C. Rijksen;D. Zollinger;E. von Harbou;W.R. Thiel;H. Hasse
巴豆醛是一种重要的化工中间体。它通常由乙醛水溶液以两步法生产，其中第一步在碱性条件下进行，第二步在酸性条件下进行。通常认为乙醛在第一步中转化为乙醛醛，乙醛醛随后在第二步中脱水为巴豆醛。通过核磁共振氢谱和碳谱的研究表明，在较低温度下，乙醛醇几乎不存在于反应溶液中，关键中间体是醛烷（2，6-二甲基-1，3-二氧六环-4-醇）。首次提供了乙醛水溶液中醛烷形成的化学平衡数据。此外，该反应的动力学的初步信息。
Crotonaldehyde is an interesting intermediate in the chemical industry. It is usually produced from aqueous acetaldehyde in a two step process in which the first step is carried out under basic and the second step under acidic conditions. It is commonly assumed that acetaldehyde is converted in the first step to acetaldol and that acetaldol is subsequently dehydrated in the second step to crotonaldehyde. We demonstrate by1H and13C NMR spectroscopic studies that acetaldol is hardly present in the reacting solutions at lower temperatures and that the key intermediate is aldoxane (2,6-dimethyl-1,3-dioxane-4-ol). For the first time, data on the chemical equilibrium of the aldoxane formation in aqueous acetaldehyde solutions is provided. Furthermore, preliminary information on the kinetics of that reaction is presented.
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发表时间：
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期刊：
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--
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通讯作者：
J. Clunie
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--
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R. Bell;J. Clunie
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