Synthesis and structural elucidation of a rare example of a tris(amido) potassium magnesiate
Synthesis and structural elucidation of a rare example of a tris(amido) potassium magnesiate
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三（酰胺基）镁酸钾的罕见实例的合成和结构解析
DOI：
10.1016/j.ica.2011.11.052
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发表时间：
2012
影响因子：
2.8
通讯作者：
Fleming B
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Fleming B
在由四氢呋喃、己烷和N，N,N′，N′，N″-五甲基二乙烯三胺（PMDETA）组成的溶剂介质中，将等量的苯钾和二正丁基镁与三摩尔当量的二苯胺结合。这种混合物产生了一种罕见的三（氨基）镁酸钾，即（PMDETA）·K(μ-NPh2)Mg(THF)(NPh2)21。配合物1通过x射线晶体学、1h和13c核磁共振谱进行了表征。1的固态结构（特别是金属的配位球）与先前表征的镁酸钾有很大不同，可能是由于本研究中使用的氨基配体的空间要求较低。镁中心是四坐标的（通常是三坐标的），并且与三个氨基配体结合，与THF分子配位。转到钾中心，它与三胺PMDETA的三个N中心结合，只有一个酰胺基，它的配位球是由一系列芳基-π接触完成的。C6D6的1h NMR溶液研究似乎表明，配合物在芳烃中并没有保持完整，而是可能形成溶剂分离的物质，如[K(C6D6)x]+[(THF)Mg(NPh2)3−]。
An equimolar quantity of benzylpotassium and di-n-butylmagnesium were combined with three molar equivalents of diphenylamine in a solvent medium which consisted on THF, hexane and N,N,N′,N′,N″-pentamethyldiethylenetriamine (PMDETA). This mixture produces a rare example of a potassium tris(amido) magnesiate, namely (PMDETA)·K(μ-NPh2)Mg(THF)(NPh2)21. Complex 1 was characterized by X-ray crystallography and1H and13C NMR spectroscopy. The solid state structure of 1 (particularly the metals′ co-ordination spheres) differs considerably from that of previously characterized potassium magnesiates, presumably due to the less sterically demanding nature of the amido ligand employed in this study. The magnesium center is four-coordinate (usually three-coordinate in such ate systems) and as well as binding to three amido ligands, is coordinated to a THF molecule. Turning to the potassium center, it is bound to three N centers from the triamine PMDETA, only one amido group, and its coordination sphere is completed by a series of aryl-π contacts. The1H NMR solution studies in C6D6appear to show that the complex does not stay intact in arene but likely forms a solvent-separated species such as [K(C6D6)x]+[(THF)Mg(NPh2)3−].
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