A new purge and trap headspace technique to analyze low volatile compounds from fluid inclusions of rocks and minerals
A new purge and trap headspace technique to analyze low volatile compounds from fluid inclusions of rocks and minerals
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一种新的吹扫捕集顶空技术，用于分析岩石和矿物流体包裹体中的低挥发性化合物
DOI：
10.1016/j.chemgeo.2013.09.003
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发表时间：
2013
期刊：
影响因子：
3.9
通讯作者：
H.F. Schöler
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Mulder;S.G. Huber;T. Krause;C. Zetzsch;K. Kotte;S. Dultz;H.F. Schöler
本文提出了一种分析矿物流体包裹体中微量气体的新方法。吹扫捕集GC-MS系统基于Nolting等人（1988）描述的系统，并针对沸点低至− 128 °C（四氟化碳）的卤化挥发性有机化合物（VOC）分析进行了优化。样品预浓缩冷阱由U形玻璃衬里钢管（GLT™）组成，浸入小型液氮杜瓦瓶中进行冷却。快速解吸步骤在30 s内将预浓缩管从− 196 °C加热至200 °C。该过程通过使用加压空气流来消散液氮，然后对阱进行电阻加热来进行。冷阱的设计和解吸的分析物通过停用的毛细管柱保留间隙直接转移到GC柱上，使得样品在GC烘箱内重新聚焦是不必要的。此外，开发了一种特殊的气密研磨装置，其中从软质岩盐（硬度2，莫氏硬度）到硬质石英（硬度7）的样品被有效地研磨至平均直径为1000 nm或更小，从而从矿物的流体包裹体中释放气体。然后用He载气流将气体从研磨室吹扫。对萤石中释放的SF6、CF 4和岩盐中的CH 3Cl等气体进行了检测和定量分析。
A new method for the analysis of trace gases from fluid inclusions of minerals has been developed. The purge and trap GC–MS system is based on the system described by Nolting et al. (1988) and was optimized for the analyses of halogenated volatile organic compounds (VOCs) having boiling points as low as − 128 °C (carbon tetrafluoride).The sample preconcentration cold trap consists of a U-shaped glass lined steel tube (GLT™), that is immersed into a small liquid nitrogen Dewar vessel for cooling. A rapid desorption step heats up the preconcentration tube in < 30 s from − 196 °C to 200 °C. The process is carried out by using a pressurized air stream to dissipate the liquid nitrogen followed by resistive heating of the trap. The design of the cold trap and the direct transfer of desorbed analytes onto the GC column via a deactivated capillary column retention gap made sample refocusing within the GC oven unnecessary. Furthermore, a special air-tight grinding device was developed in which samples ranging from soft halite (hardness 2, Mohs scale) to hard quartz (hardness 7) are effectively ground to average diameters of 1000 nm or below, thereby releasing gases from fluid inclusions of minerals. The gases are then purged from the grinding chamber with a He carrier gas flow. The detection and quantitative determination of gases, such as SF6and CF4released from fluorites and CH3Cl from halite samples is demonstrated.
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