Characterization of C18-bonded liquid chromatographic stationary phases by Raman spectroscopy: the effect of temperature.
Characterization of C18-bonded liquid chromatographic stationary phases by Raman spectroscopy: the effect of temperature.
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通过拉曼光谱表征 C18 键合液相色谱固定相：温度的影响。
DOI：
10.1016/s0021-9673(00)00174-6
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发表时间：
2000
期刊：
影响因子：
--
通讯作者：
Dorsey,JG
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Doyle,CA;Vickers,TJ;Mann,CK;Dorsey,JG
这项研究首次同时控制流动相组成和温度，以在典型的液相色谱(LC)流动相流速和背压下对硅胶键合的十八烷基硅基(C18)配体进行光谱检测。拉曼光谱用于表征C18键合配体在水、乙腈、甲醇和氯仿等整齐的单组分流动相溶剂中的行为，平衡温度从45℃到2℃。此外，在相同的条件下，用两种不同的单体反相液相色谱固定相a2.34和3.52μ−2Microporasil C18考察了固定相配体键合密度的影响。这项研究中使用的直接柱上光谱分析允许直接评估键合的C18配体的温度依赖行为。考察了固定相配体随温度变化的有序性，以确定配体是否经历了从较高温度下无序性较差的类液体状态到较低温度下较有序的类固体状态的相变。没有观察到离散的相变，而是随着温度的降低而连续有序化。
This study represents the first time that both the mobile phase composition and the temperature are simultaneously controlled to examine silica-bonded octadecylsilyl (C18) ligands spectroscopically at typical liquid chromatographic (LC) mobile phase flow-rates and back-pressures. Raman spectroscopy is used to characterize the behavior of the C18bonded ligands equilibrated at temperatures from 45 to 2°C in neat, single-component, mobile phase solvents including: water, acetonitrile, methanol, and chloroform. In addition, the effect of stationary phase ligand bonding density is examined by using two different monomeric reversed-phase liquid chromatographic (RPLC) stationary phases, a 2.34 and a 3.52 μmol m−2Microporasil C18stationary phase, under identical conditions. The direct, on-column, spectroscopic analysis used in this study allows direct evaluation of the temperature-dependent behavior of the bonded C18ligands. The temperature-dependent ordering of the stationary phase ligands is examined to determine if the ligands undergo a phase transition from a less-ordered “liquid-like” state at higher temperatures to a more-ordered “solid-like” state at lower temperatures. A discrete phase transition was not observed, but rather a continual ordering as temperature was lowered.
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