Quantitative Medium-Resolution NMR Spectroscopy Under Non-Equilibrium Conditions, Studied on the Example of an Esterification Reaction
Quantitative Medium-Resolution NMR Spectroscopy Under Non-Equilibrium Conditions, Studied on the Example of an Esterification Reaction
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以酯化反应为例研究非平衡条件下的定量中分辨率核磁共振波谱
DOI：
10.1007/s00723-014-0522-x
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发表时间：
2014
影响因子：
1
通讯作者：
G. Guthausen
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
F. Dalitz;L. Kreckel;M. Maiwald;G. Guthausen
中分辨率核磁共振波谱是一种很有前途的监测液体反应的工具。对于过程分析应用，光谱仪在高温和高压下的鲁棒性和不灵敏度要求具有挑战性。在这项研究中，流量探头使用玻璃杜瓦。成功应用了高达130 °C的流动样品温度和高达40 bar的压力，并且在130 °C下，2 ml min− 1时流动样品的相应温度损失<2.4 °C。此外，如果该过程需要在磁化的非平衡状态下进行测量，则给出了全面的数据处理。为此，在均相催化酯化反应的例子中，详细研究了所研究物质的流动和T1的影响。此外，数据分析方案的设计，使实验直接揭示摩尔分数的光谱。有限的光谱分辨率和低信噪比仍然没有妨碍定量解释的实验。
Medium-resolution nuclear magnetic resonance spectroscopy is a promising tool for the monitoring of liquid reactions. For process analytical applications, the requirements of robustness and insensitivity of the spectrometer in relation to high temperatures and pressures are challenging. Within this study, a flow probe using a glass dewar is presented. Temperatures of flowing samples up to 130 °C and pressures up to 40 bar were successfully applied, and the corresponding temperature loss of the flowing sample at 2 ml min−1was <2.4 °C at 130 °C. Furthermore, if the process requires a measurement in a non-equilibrium state of magnetization, a comprehensive data treatment is given. For this purpose, the influences of the flow andT1of the substances under investigation are studied in detail on the example of a homogeneously catalyzed esterification. In addition, data analysis schemes were designed such that the experiments directly revealed mole fractions from the spectra. Limited spectral resolutions and low signal-to-noise ratio still did not obstruct quantitative interpretation of the experiments.
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