Oxonitridosilicate chlorides—synthesis, single-crystal X-ray and neutron powder diffraction, chemical analysis and properties of Ln4[Si4O3+xN7−x]Cl1−xOx with Ln=Ce, Pr, Nd and x≈0.2
Oxonitridosilicate chlorides—synthesis, single-crystal X-ray and neutron powder diffraction, chemical analysis and properties of Ln4[Si4O3+xN7−x]Cl1−xOx with Ln=Ce, Pr, Nd and x≈0.2
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Ln=Ce、Pr、Nd 和 xâ0 2 的 Ln4[Si4O3 xN7âx]Cl1âxOx 的合成、单晶 X 射线和中子粉末衍射、化学分析和性质
DOI：
10.1016/j.jssc.2004.10.022
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发表时间：
2005
影响因子：
3.3
通讯作者：
W. Schnick
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
A. Lieb;M. T. Weller;P. F. Henry;R. Niewa;R. Pöttgen;R.-D. Hoffmann;H. E. Höfer;W. Schnick
以氯化铯为助熔剂，将稀土金属及其氧化物和氯化物分别与“Si(NH)2”在1800℃左右的射频炉中反应，得到了Ln=Ce，Pr，Nd和x-−_2的同型氧氮硅酸盐氯化物Ln_4[Si4O_3+xN_7-−_x]Cl1-≈_xOx.用单晶X-射线衍射法测定了晶体结构(P_213，编号198，Z=4，Ce：A=10.4461(12)Pm，r1=0.0524；Pr：A=10.3720(12)Pm，r1=0.0415；Nd：A=10.3618(12)Pm，r1=0.0257)，发现它与Ce4[Si4O4N6]O是同型的。为了表征氯的掺入，用中子粉末衍射法测定了O、N和Cl的晶位占据因子。此外，Pr4[Si4O3+xN7−x]Cl1−xOx的化学分析和电子探针分析证实了这些结果。Ce和Pr化合物的随温度变化的磁化率测量表明，它们的磁矩分别为2.15(5)μB/Ce和3.50(5)μB/Pr，符合居里-魏斯行为。在2K以下，没有检测到磁性有序。用XAS测量证实了Ce的4f1。
The isotypic oxonitridosilicate chlorides Ln4[Si4O3+xN7−x]Cl1−xOxwith Ln=Ce, Pr, Nd and x≈0.2 were obtained by the reaction of the respective rare-earth metals, their oxides and chlorides with “Si(NH)2” in a radiofrequency furnace at temperatures around 1800°C, using CsCl as a flux. The crystal structures were determined by single-crystal X-ray diffraction (P213, no. 198, Z=4, Ce: a=10.4461(12)pm, R1=0.0524; Pr: a=10.3720(12)pm, R1=0.0415; Nd: a=10.3618(12)pm, R1=0.0257) and found to be isotypic with Ce4[Si4O4N6]O. In order to characterize the incorporation of chlorine into the structure, the crystallographic site occupation factors of O, N and Cl were determined by neutron powder diffraction. Furthermore, these results were substantiated by the chemical analyses for Pr4[Si4O3+xN7−x]Cl1−xOxand electron microprobe analyses for all of the synthesized oxonitridosilicate chlorides. Temperature-dependent magnetic susceptibility measurements of the cerium and the praseodymium compound indicate Curie–Weiss behavior with experimentally determined magnetic moments of 2.15(5)μB/Ce and 3.50(5)μB/Pr, respectively. No magnetic ordering could be detected down to 2K. The 4f1of cerium has been confirmed by XAS measurements.
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