Synthesis, Crystal Structure, and Physical Properties of Two Polymorphs of CsGaSe2, and High-Temperature X-ray Diffraction Study of the Phase Transition Kinetics
Synthesis, Crystal Structure, and Physical Properties of Two Polymorphs of CsGaSe2, and High-Temperature X-ray Diffraction Study of the Phase Transition Kinetics
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两种CsGaSe2多晶型物的合成、晶体结构和物理性质以及相变动力学的高温X射线衍射研究
DOI：
10.1021/acs.cgd.6b00532
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发表时间：
2016
影响因子：
3.8
通讯作者：
A. Pfitzner
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
D. Friedrich;M. Schlosser;A. Pfitzner
通过化学计量量的CsN 3、GaSe和Se在升高的温度下反应获得浅灰色硒镓酸盐CsGaSe 2-mC 64。用单晶X射线衍射法测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系，空间群C2/c（No.15），a = 11.043（2）B= 11.015（4），c= 16.810（2），β = 99.49（1）°，V= 2016.7（8）3，Z = 16（粉末数据，室温）。其晶体结构特征为负离子层∞2[Ga 4Se 84-]由共角的Ga 4Se 10超四面体组成。该化合物在610 ± 10 °C的温度下经历一级相变。高温相CsGaSe_（2-mC_（16））也属于单斜空间群C_（2/c）（No.15），a = 7.651（3）B= 12.552（4），c= 6.170（3），β = 113.62（4）°，V= 542.9（5）3，Z = 4（粉末数据，室温）。高温相的晶体结构由SiS 2类链∞1[GaSe 2-]组成，利用原位高温X射线衍射实验研究了这种相变。采用Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov（JMAK）等温结晶理论研究了相变的结晶动力学。相变的活化能是使用Arrhenius方程确定的。此外，该化合物进行了研究，通过振动和漫反射光谱。
The light gray selenogallate CsGaSe2-mC64 was obtained by reaction of stoichiometric amounts of CsN3, GaSe, and Se at elevated temperatures. Its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. The compound crystallizes in the monoclinic space groupC2/c(No. 15) witha= 11.043(2) Å,b= 11.015(4) Å,c= 16.810(2) Å, β = 99.49(1) °,V= 2016.7(8) Å3, andZ= 16 (powder data, ambient temperature). Its crystal structure features anionic layers∞2[Ga4Se84–] consisting of corner-sharing Ga4Se10supertetrahedra. The compound undergoes a first-order phase transition at temperatures of 610 ± 10 °C. The high-temperature phase CsGaSe2-mC16 also crystallizes in the monoclinic space groupC2/c(No. 15) witha= 7.651(3) Å,b= 12.552(4) Å,c= 6.170(3) Å, β = 113.62(4)°,V= 542.9(5) Å3, andZ= 4 (powder data, ambient temperature). The crystal structure of the high-temperature phase consists of SiS2analogous chains∞1[GaSe2–].In situhigh-temperature X-ray diffraction experiments were performed to study this phase transition. The crystallization kinetics of the phase transitions were studied using Johnson–Mehl–Avrami–Kolmogorov (JMAK) theory for isothermal crystallization processes. The activation energy of the phase transition was determined using the Arrhenius equation. Furthermore, the compound was studied by vibrational and diffuse reflectance spectroscopy.
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