Carboxylic Acid Ester Adducts of Beryllium Chloride and Their Role in the Synthesis of Beryllium Nitrates
Carboxylic Acid Ester Adducts of Beryllium Chloride and Their Role in the Synthesis of Beryllium Nitrates
复制标题
氯化铍的羧酸酯加合物及其在硝酸铍合成中的作用
DOI：
10.1002/ejic.201800177
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发表时间：
2018
影响因子：
2.3
通讯作者：
M. R. Buchner
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
B. Scheibe;M. R. Buchner
为了研究无水Be（NO3）2（2）的合成路线，合成了酯酸铍[BeCl2（MeOAc）2]（4a）、[BeCl2（EtOAc）2]（4b）、[BeCl2（iPrOAc）2]（4c）、[BeCl2（MeOForm）2]（4d）、[BeCl2（EtOForm）2]（4e）和[BeCl2（iPrOForm）2]（4f），并进行了光谱表征。此外，测定了[BeCl2（MeOAc）2]（4a）的晶体结构，并对这些加合物进行了DFT计算。与BeCl 2相反，这些四配位铍配合物在NOCl的释放下容易与N2O4反应形成Be（NO3）2的酯加合物（5），其与过量的N2O4反应得到已知的（NO）2[Be（NO3）4]（1）。然而，不可能从亚硝酰基盐1中完全除去羧酸酯。因此，热分解导致硝酸铍2和5的混合物的形成。此外，可以表明该混合物甚至在环境温度下缓慢分解为[Be4O]（NO3）6（3）。
To investigate the synthetic route towards anhydrous Be(NO3)2(2), beryllium esterates [BeCl2(MeOAc)2] (4a), [BeCl2(EtOAc)2] (4b), [BeCl2(iPrOAc)2] (4c), [BeCl2(MeOForm)2] (4d), [BeCl2(EtOForm)2] (4e), and [BeCl2(iPrOForm)2] (4f) were synthesized and spectroscopically characterized. Additionally, the crystal structure of [BeCl2(MeOAc)2] (4a) was determined and DFT calculations on these adducts were performed. These four‐coordinate beryllium complexes react, in contrast to BeCl2, readily with N2O4under the evolution of NOCl to form ester adducts of Be(NO3)2(5), which react with excess amounts of N2O4to afford known (NO)2[Be(NO3)4] (1). However, it is not possible to completely remove the carboxylic acid esters from nitrosyl salt1. Therefore, the thermal decomposition leads to the formation of mixtures of beryllium nitrates2and5. Furthermore it could be shown that this mixture decomposes even at ambient temperature slowly to [Be4O](NO3)6(3).
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