Solid-state dynamic nuclear polarization at 263 GHz: spectrometer design and experimental results.
Solid-state dynamic nuclear polarization at 263 GHz: spectrometer design and experimental results.
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DOI：
10.1039/c003685b
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发表时间：
2010-06-14
期刊：
影响因子：
--
通讯作者：
Maas WE
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Rosay M;Tometich L;Pawsey S;Bader R;Schauwecker R;Blank M;Borchard PM;Cauffman SR;Felch KL;Weber RT;Temkin RJ;Griffin RG;Maas WE
动态核极化（DNP）实验通过微波辐射电子自旋将极化从电子自旋转移到核自旋，以增强核磁共振（NMR）光谱的灵敏度。本文介绍了一台用于魔角旋转（MAS）DNP实验的微波频率为263 GHz、1H频率为400 MHz的谱仪的设计和测试。微波产生的一种新型的连续波回旋管，通过传输线传输到NMR探头，并照射在一个3.2毫米的转子MAS DNP实验。DNP信号增强高达80已被测量在95 K的尿素和脯氨酸在水-甘油与双自由基极化剂TOTAPOL。我们表征影响DNP效率的实验参数：磁场依赖性、温度依赖性和极化建立时间、微波功率依赖性、样品加热效应和DNP信号增强的自旋频率依赖性。稳定的系统运行，包括DNP性能，也证明了超过36小时的时间。
Dynamic Nuclear Polarization (DNP) experiments transfer polarization from electron spins to nuclear spins with microwave irradiation of the electron spins for enhanced sensitivity in nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. Design and testing of a spectrometer for magic angle spinning (MAS) DNP experiments at 263 GHz microwave frequency, 400 MHz 1H frequency is described. Microwaves are generated by a novel continuous-wave gyrotron, transmitted to the NMR probe via a transmission line, and irradiated on a 3.2 mm rotor for MAS DNP experiments. DNP signal enhancements of up to 80 have been measured at 95 K on urea and proline in water–glycerol with the biradical polarizing agent TOTAPOL. We characterize the experimental parameters affecting the DNP efficiency: the magnetic field dependence, temperature dependence and polarization build-up times, microwave power dependence, sample heating effects, and spinning frequency dependence of the DNP signal enhancement. Stable system operation, including DNP performance, is also demonstrated over a 36 h period.
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DOI：
10.1016/j.jmr.2009.03.003
发表时间：
2009-06
期刊：
Journal of magnetic resonance (San Diego, Calif. : 1997)
影响因子：
--
作者：
Barnes AB;Mak-Jurkauskas ML;Matsuki Y;Bajaj VS;van der Wel PC;Derocher R;Bryant J;Sirigiri JR;Temkin RJ;Lugtenburg J;Herzfeld J;Griffin RG
通讯作者：
Griffin RG
固体和溶液生物NMR的高场动态核极化。
影响因子：
1
作者：
Barnes, A. B.;De Paepe, G.;van der Wel, P. C. A.;Hu, K. -N.;Joo, C. -G.;Bajaj, V. S.;Mak-Jurkauskas, M. L.;Sirigiri, J. R.;Herzfeld, J.;Temkin, R. J.;Griffin, R. G.
通讯作者：
Griffin, R. G.
影响因子：
15
作者：
GRIFFITHS, JM;LAKSHMI, KV;GRIFFIN, RG
通讯作者：
GRIFFIN, RG
影响因子：
4.4
作者：
BENNETT, AE;RIENSTRA, CM;GRIFFIN, RG
通讯作者：
GRIFFIN, RG
影响因子：
5.5
作者：
AFEWORKI, M;VEGA, S;SCHAEFER, J
通讯作者：
SCHAEFER, J