Manometric real-time studies of the mechanochemical synthesis of zeolitic imidazolate frameworks.
Manometric real-time studies of the mechanochemical synthesis of zeolitic imidazolate frameworks.
复制标题
沸石咪唑酸盐框架的机械化学合成的测压实时研究。
DOI：
10.1039/c9sc05514b
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发表时间：
2020-01-02
期刊：
影响因子：
8.4
通讯作者：
Friščić T
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Brekalo I;Yuan W;Mottillo C;Lu Y;Zhang Y;Casaban J;Holman KT;James SL;Duarte F;Williams PA;Harris KDM;Friščić T
我们展示了一种简单的方法，通过测量反应中产生的气体压力的变化，实时监测机械化学合成的金属有机框架。使用这种测压方法来监测由碱式碳酸锌机械合成沸石咪唑酯骨架ZIF-8揭示了一种有趣的反馈机制，其中最初形成的ZIF-8与CO2副产物反应产生复杂的金属碳酸盐相，其结构直接由粉末X射线衍射数据确定。我们还表明，碳酸盐相的形成可以通过添加过量的配体来防止。随后可以通过升华除去过量的配体，并重新使用。这使得不仅合成而且纯化以及MOF的活化能够完全在没有溶剂的情况下进行。我们展示了一种简单的方法，通过测量反应中产生的气体压力的变化，实时监测机械化学合成的金属有机框架。
We demonstrate a simple method for real-time monitoring of mechanochemical synthesis of metal–organic frameworks, by measuring changes in pressure of gas produced in the reaction. Using this manometric method to monitor the mechanosynthesis of the zeolitic imidazolate framework ZIF-8 from basic zinc carbonate reveals an intriguing feedback mechanism in which the initially formed ZIF-8 reacts with the CO2 byproduct to produce a complex metal carbonate phase, the structure of which is determined directly from powder X-ray diffraction data. We also show that the formation of the carbonate phase may be prevented by addition of excess ligand. The excess ligand can subsequently be removed by sublimation, and reused. This enables not only the synthesis but also the purification, as well as the activation of the MOF to be performed entirely without solvent. We demonstrate a simple method for real-time monitoring of mechanochemical synthesis of metal–organic frameworks, by measuring changes in pressure of gas produced in the reaction.
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