Solvent Suppression in Pure Shift NMR
Solvent Suppression in Pure Shift NMR
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纯位移 NMR 中的溶剂抑制
DOI：
10.1021/acs.analchem.3c05379
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发表时间：
2024
影响因子：
7.4
通讯作者：
Gates E
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Gates E
1 H 溶液态 NMR 实验中的强溶剂信号通常会导致光谱严重失真并掩盖附近的溶质信号。用全氘化形式代替溶剂通常是不可行或不可取的，例如，当原位分析制剂时、当存在可交换质子时或出于实际原因。因此需要溶剂信号抑制技术。众所周知，WATERGATE 方法可提供良好的溶剂抑制，同时能够保留与溶剂信号发生化学交换的信号。混合物（例如药物制剂）的光谱通常因信号重叠、高动态范围、1H NMR 的窄谱宽和信号多重性而变得复杂。在这里，我们表明，通过将WATERGATE溶剂抑制与纯位移NMR相结合，可以获得超高分辨率1H NMR谱，同时抑制强烈的溶剂信号并保留可交换的1H信号。新方法在维生素 B12 补充剂氰钴胺和阿托品滴眼剂配方的分析中得到了验证。
Intense solvent signals in1H solution-state NMR experiments typically cause severe distortion of spectra and mask nearby solute signals. It is often infeasible or undesirable to replace a solvent with its perdeuterated form, for example, when analyzing formulations in situ, when exchangeable protons are present, or for practical reasons. Solvent signal suppression techniques are therefore required. WATERGATE methods are well-known to provide good solvent suppression while enabling retention of signals undergoing chemical exchange with the solvent signal. Spectra of mixtures, such as pharmaceutical formulations, are often complicated by signal overlap, high dynamic range, the narrow spectral width of1H NMR, and signal multiplicity. Here, we show that by combining WATERGATE solvent suppression with pure shift NMR, ultrahigh-resolution1H NMR spectra can be acquired while suppressing intense solvent signals and retaining exchangeable1H signals. The new method is demonstrated in the analysis of cyanocobalamin, a vitamin B12 supplement, and of an eye-drop formulation of atropine.
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Foroozandeh, Mohammadali;Adams, Ralph W.;Morris, Gareth A.
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