Quantitative rotational-echo double resonance for Carbon-13 spin clusters.
Quantitative rotational-echo double resonance for Carbon-13 spin clusters.
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碳-13自旋簇的定量旋转-回波双共振。
DOI：
10.1016/j.jmr.2021.107043
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发表时间：
2021-09
影响因子：
2.2
通讯作者：
Schaefer, Jacob
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Matsuoka, Shigeru;Sindelar, Miriam;Bansal, Sonal;Patti, Gary J.;Schaefer, Jacob
通过仅使用总演化时间的一半用于移相脉冲，13 C自旋（RDX）的团簇的C{N}旋转回波双共振（REDOR）导致与孤立的13 C-15 N对所观察到的相同的普遍REDOR行为。RDX结合哈恩回波与固体回波，以抑制标量J耦合的干扰。这对于漫长的进化时间至关重要。修改后的版本（我们称之为RDX 24）使RDX定量为13 C簇。我们将此方案应用于L-[13 C5 - 15 N2]-谷氨酰胺标记的培养人胚肾细胞。我们定量表征了三个独立的氮同位素富集：（i）蛋白质中谷氨酰胺残基的α氮（ii）由葡萄糖合成的五种氨基酸残基的α氮，以及添加到生长培养基中的九种必需氨基酸的α氮;和（iii）谷氨酰胺（和衍生自谷氨酰胺的天冬酰胺）的侧链氮。
By using only half of the total evolution time for dephasing pulses, C{N} rotational-echo double resonance (REDOR) for clusters of 13C spins (RDX) results in the same universal REDOR behavior as observed for isolated 13C-15N pairs. RDX combines Hahn echoes with solid echoes to suppress interference from scalar J couplings. This is crucial for long evolution times. The modified version (which we call RDX24) makes RDX quantitative for 13C clusters. We apply this scheme to human embryonic kidney cells labeled in culture by L-[13C5 - 15N2]-glutamine. We quantitatively characterize three separate nitrogen isotopic enrichments for: (i) the alpha nitrogens of glutamine residues in proteins (including the residues of the five amino acids synthesized from glutamine); (ii) the alpha nitrogens of the five amino-acid residues synthesized from glucose, together with those of the nine essential amino acids added to the growth medium; and (iii) the side-chain nitrogens of glutamine (and of asparagine derived from glutamine).
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作者：
Mehta, AK;Schaefer, J
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