Structural studies of poly-crystalline and non-crystalline materials by solid state NMR using partial isotopic enrichment

使用部分同位素富集通过固态核磁共振研究多晶和非晶材料的结构

• 批准号: 14128821
• 负责人: Professorin Dr. Angelika Sebald, since 11/2006
• 金额: --
• 依托单位: Department of Chemistry
• 依托单位国家: 德国
• 项目类别: Research Grants
• 财政年份: 2005
• 资助国家: 德国
• 起止时间: 2004-12-31 至 2009-12-31
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://gepris.dfg.de/gepris/projekt/14128821?language=en
• 关键词: Structural; studies; poly; crystalline; non

In der hochauflösenden Festkörper-NMR sind in den vergangenen Jahren zahlreiche Methoden entwickelt worden, die grundsätzlich modellfreie Strukturbestimmung an pulverförmigen Proben gestatten, basierend auf der Ausnutzung direkter dipolarer Kopplungen. Die Mehrzahl der bisher berichteten Anwendungen derartiger Methoden zur Strukturaufklärung ist im Bereich der biochemischen Fragestellungen angesiedelt und benutzt vollständig 13C und/oder 13C,15N angereicherte Proben. Für diese Strategie lassen sich vorteilhaft biochemische Synthesemethoden zur Probenpräparation nutzen, allerdings ist es dann häufig nicht möglich die Spindynamik der zu Grunde liegenden, ausgedehnten 13C Spinsysteme modell- und zweifelsfrei zu analysieren. Andererseits wäre die Synthese selektiv 13C angereicherter biochemischer Proben meist unrealistisch aufwändig. Das Anliegen dieses Vorhabens ist es daher, experimentelle Festkörper-NMR Strategien zu entwickeln, die dieses Dilemma beheben sollen. Wir erwarten, dass Festkörper-NMR Experimente an Proben mit geringer, statistisch verteilter 13C Markierung praktikable biochemische Synthesemethoden erfordern - und gleichzeitig experimentelle NMR Daten liefern können, die vollständig und zweifelsfrei zu analysieren sind. Unsere Strategie soll Alternativen und verbesserte Protokolle für die modellfreie Strukturbestimmung mittels NMR an pulverförmigen Proben bereitstellen, unter besonderer Berücksichtigung biochemisch relevanter Strukturfragen. In diesem Zusammenhang wichtig sind insbesondere die Möglichkeit der Unterscheidung inter- und intramolekularer Kontakte, sowie ggfs. das Erkennen und die genauere Charakterisierung von dynamischen Fehlordnungen. Diese beiden Aspekte erschweren (oder verhindern) üblicherweise die vollständige Analyse experimenteller NMR-Daten, die an vollständig 13C angereicherten Proben erhalten wurden.

在Hochauflösenden Festkörper-NMR sind in den vergangenen Jahren zahlreiche Methoden entwickelt沃登，该grundsätzlich模型自由Strukturbestimmung an pulverförmigen Proben gestatten，basierend auf der Ausnutzung direekter dipolarer Kopplungen。Die Mehrzahl der bisher berichteten Anwendungen derartiger Methoden zur Strukturaufklärung ist im Bereich der biochemischen Fragestellungen angesiedelt und benutzt vollständig 13C und/oder 13C，15N angereicherte Proben.为了使这类生物样品具有足够的生物化学合成方法来制备丙烯，我们不需要对基础上的旋转动力学进行分析，而是使用13 C旋转系统模型和两种方法进行分析。此外，选择性合成13 C的生物化学探针也不现实。Das Anliegen dieses Vorhabens ist es daher，experimentelle Festkörper-NMR spectrogien zu entwickeln，die dieses Dilemma beheben sollen.首先，我们用核磁共振实验方法对13 C标记的生物化学合成方法进行了统计学验证，并对核磁共振数据进行了快速分析。Unserie soll Alternativen und verbesserte Protokolle für die modelfreie Strukturbestimmung mittels NMR an powerförmigen Proben bereitstellen，unter besonderer Berücksichtigung biochemisch relevanter Strukturfragen.在这方面，我们需要考虑内部和分子内的协调一致。das Erkennen und die genauere Charakterisierung von dynamischen Fehlordnungen.这是一个快速的（或滞后的）分析实验NMR数据的方法，一个13 C的测试结果。