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イオンモビリティー質量分析法を用いた分子量数万の共重合体の新規分析手法の開発

利用离子淌度质谱法开发数万分子量共聚物的新分析方法

基本信息

批准号：
21J13252
负责人：
尾関優香
金额：
$ 0.96万
依托单位：
Nagoya Institute of Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-28 至 2023-03-31
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-21J13252/
关键词：
質量分析ポリマー共重合体質量分析法

项目摘要

本研究では、コポリマーのMSスペクトルにおいて、同一分子量に異なる共重合組成が重なって観測されることで解析が困難になるという問題を解決することを目的としている。昨年度は、異なる共重合組成が重なっているシグナルを可視化するために、ケンドリックマスディフェクト(KMD)プロットを活用した手法を開発し、3元系コポリマーの分子量5千程度まで成分同定できた。しかしながら、KMDプロットを活用した手法の分子量8千帯への適用は困難であった。高分子量帯ほど重なっている共重合組成の種類が増え、MSスペクトルの複雑さが増大したことが原因であると考えられる。そこで、MSスペクトルの複雑さを低減する2つのアプローチに取り組んだ。1つ目は、イオンモビリティスペクトロメトリー(IMS)を利用した共重合組成別分離である。IMSにおけるイオン移動度の付加カチオン種の依存性について調査を行った。従来のナトリウムイオン付加条件に代わり、銀/ナトリウム混合条件で測定を行ったところ、同一成分の銀イオン付加時とナトリウムイオン付加時の移動度はほとんど同じであり、付加カチオン種のサイズが分子全体の移動度に及ぼす影響は小さいことが明らかとなった。2つ目は、溶媒グラジエント液体クロマトグラフィーを組み合わせた共重合組成別分離である。ここで、共重合組成は連続しているため、得られるクロマトグラムは１つのなだらかな形状のピークとなり、例えば保持時間5~5.5分のように区切って得られたMSスペクトルを解析する。このように保持時間ごとに区切ることで、共重合組成の種類を減らして解析することができる。その結果、3元系コポリマー試料の特定成分の解析に成功した。一方で、移動相組成によるイオン化効率の変化が顕著であったため、ポストカラム法でイオン化助剤を添加する方法を試みた。

In this study, the MS of the same molecular weight is different from the composition of the same molecular weight. In the past year, the composition of the three components was determined by the molecular weight of the three components. It is difficult to apply the molecular weight of 8 thousand grams of KMD. High molecular weight, high molecular weight 2. Select a group to reduce the number of MS users. 1. Use common overlap to form separate segments. IMS mobility and dependency investigation. The mobility of the molecules as a whole is determined by the addition of conditions such as substitution, silver/silver mixture conditions, silver mixture conditions of the same component, and the addition of conditions such as substitution, silver mixture conditions, and silver mixture conditions. 2, Solvent For example, the time of holding 5~5.5 minutes and the time of dividing the time of holding 5~5.5 minutes are analyzed. The number of times the number of times The results show that the analysis of specific components of ternary system is successful. A method of adding a chemical aid to a mobile phase composition is described.