Elucidation of mechanism of segregation of solute atom to dislocations

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転位線への溶質原子の偏析（所謂、コットレル雰囲気）の詳細について、透過型電子顕微鏡観察と３次元アトムプローブ分析を同一の転位に対して行い、透過型電子顕微鏡観察で転位構造を決定し、透過型電子顕微鏡で観察した転位における溶質原子の３次元元素分布を３次元アトムプローブ測定で得る。そして、転位構造と溶質原子の分布の対応を見ることで、転位－溶質原子相互作用の起源として、弾性応力場と化学的相互作用のどちらの影響が大きいのかを明らかにする。３次元アトムプローブの測定領域は、針の直径が最大でも100nmで、針の長手方向には数百nm程度の領域であり、例えば転位周囲の元素分布を取得する場合、その狭い針状領域の中に転位を含める必要がある。集束イオンビーム加工装置に具備する走査電子顕微鏡では転位観察は困難であるため、集束イオンビーム加工によって針試料を作製してから透過型電子顕微鏡観察を行い、針試料内での転位線の位置を確認する必要がある。転位線が針先数百nm以内に存在しない場合には、再度、集束イオンビーム加工装置を用いて追加工を行う。この作業工程を繰り返すことで、観察したい転位を針先端へ持ってくる。上記で述べた方法により、針先端に転位を含む試料を作製し、透過型電子顕微鏡観察で針先端の転位構造を決定し、透過型電子顕微鏡で観察した転位における溶質原子の３次元元素分布を３次元アトムプローブで得る。そして構造と組成の相関を直接的に見ることで、転位線への溶質原子の偏析メカニズムを明らかにする。