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Development of a method to apply the crystalline sponge method to medium-molecular-weight natural products

结晶海绵法应用于中等分子量天然产物的方法开发

基本信息

批准号：
21K05408
负责人：
木村智之
金额：
$ 2.75万
依托单位：
Microbial Chemistry Research Foundation
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

项目摘要

引き続き子量1000を超える大環状マクロライド、環状チオペプチド、テルペンを用い研究を行った。昨期までは、ディスオーダの問題や解像度の問題を検証するため、特に狭い空間に大きな化合物を入れようとしている本研究課題においては他の手法と比較し慎重に検証する必要がと考えていることから、大環状マクロライド、環状チオペプチドについては、NMRで相対配置の決定をおこない、テルペンに関しては4つの類縁体のうち1つの化合物で結晶化したので単結晶X線構造解析を行いった。そして、結晶スポンジへのソーキング実験を行ったが、占有率が低く対象の化合物の構造を計算することができなかった。そこで今期は、結晶スポンジ中のサンプルの占有率をあげるために保護基の導入を検討した。大環状マクロライド化合物は、1級ならびに2級水酸基に対し保護基の導入を試みた。21個の水酸基全てに保護基が導入できなかったが、半数以上に保護基を導入でき疎水性が増した。このサンプルを用いてソーキングの温度を-20度から40度まで変化させ検討している。テルペンについては、糖を加水分解し、アグリコン部分のみでソーキングを検討している。さらに今期、ここ数年で急速に発展したmicroEDの測定機会をいただき、解析をより迅速化、測定に必要なサンプル量の低減を目的とし、microEDを用いた解析法を試みた。その結果、0.2-1マイクロメートルに調整中に結晶スポンジが壊れる、電子線を当てた際に反射が出る前に壊れたしまうことが確認された。しかし、それらを回避し測定を行うことは困難であった。さらに現在のクライオ電子顕微鏡を用いたmicroEDの場合、測定後の解析について格子定数の決定など、単結晶X線構造解析より時間を有することがわかった。以上の理由から、今後は単結晶X線構造解析に注力し論文化に向けてデータをまとめたいと考えている。

The number of sub-units is 1000, and the number of sub-units is 1000. The number of sub-units is 1000. In the past, the problem of resolution and the problem of identification of large compounds in narrow space were discussed. In this study, other methods were compared and careful identification was necessary. The determination of NMR phase configuration was carried out. X-ray structural analysis of crystalline compounds The structure of the compound with low occupancy rate is calculated. In the present period, the percentage of crystalline groups in the matrix was increased. Macrocyclic compounds are tested for the introduction of protective groups into the first and second order of the hydroxyl group. All 21 of the protective groups were introduced, and more than half of the protective groups were introduced The temperature of the solution ranges from-20 ℃ to 40 ℃. In addition, the sugar content of the mixture is reduced by water. In the past few years, rapid development of microED has been achieved, and analytical methods have been used to reduce the amount of necessary information. The result is 0.2-1.しかし、それらを回避し测定を行うことは困难であった。In addition, when the electron microscope is used in microED, the analysis after measurement is carried out, the determination of lattice number is carried out, and the analysis time of single crystal X-ray structure is carried out. For the above reasons, attention will be paid to the analysis of X-ray structure of single crystal in the future.