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誘導体化LC-MS/MS法による硫化水素、チオ硫酸、シアン、チオシアン酸の分析

采用衍生化 LC-MS/MS 方法分析硫化氢、硫代硫酸盐、氰化物和硫氰酸

基本信息

批准号：
20K10566
负责人：
山口晃志
金额：
$ 2.83万
依托单位：
Nippon Medical School
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2020
资助国家：
日本
起止时间：
2020-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-20K10566/
关键词：
LC-MS/MS 誘導体化陰イオン硫化水素シアン固相抽出法医中毒

项目摘要

分子量が小さく、陰イオン性の物質は、逆相カラムに保持しない、イオン化の効率が悪いなどの理由により、LCMS分析に適していない。そのため、血液や尿などの試料に含まれるこのような物質を分析することは困難である。本研究では、LCMS分析に使用可能なアルキル化剤を用いて、陰イオン性物質をLCMS分析に適した物質に誘導体化し、分析する方法の開発を目指している。当初、法科学的に重要なシアンや硫化水素の分析を目指していた。しかし、これらの物質は小分子で取り扱いが難しく、また、内因性の物質でもあるため、分析の可否が見極めにくく、非常に困難であった。そこで、まずは陰イオン性物質の誘導体化LCMS法による分析の有用性を実証するため、フェノバルビタール、イブプロフェン、バルプロ酸などの陰イオン性医薬品の誘導体化LCMS法による分析を検討した。陰イオン性医薬品を含む血液を除タンパクした後、アルキル化剤を加え、加熱した後、得られた溶液をLCMSにて分析した。イブプロフェンは、感度及び選択性いずれにおいても十分に実際の分析に適用できそうな結果が得られた。一方、フェノバルビタールは、誘導体化物の安定性が低く、加熱中に分解することが確認された。また、バルプロ酸は、内因性物質（おそらくバルプロ酸の構造異性体である脂肪酸）がバルプロ酸誘導体化物と保持時間が一致し、分離が困難であった。そこで、誘導体化条件や、LCの分離条件を検討した。現在、分析法のバリデーションを検討するための準備をしている。

Small molecular weight がさく, Yin イオンはの material, anti-phase カラムに keep しない, イオン change の sharper rate が悪いなどの reason により, LCMS analysis に optimum していない. そのためや, blood urine などの sample contains にまれるこのような material を analysis することは difficult である. This study では, LCMS analysis に use may なアルキル the tonic をいて, Yin イオン sexual material を LCMS analysis に optimum した material に inductor し and analysis する method の open 発を refers している. At that time, the に important なシアややや analysis of hydrosulfide <s:1> in the field of French science aimed at <s:1> てたたた. しかし, これらの material は small molecule で take り Cha いが difficult しく, また, endogenous の material でもあるため, can analyze のが see めにくく, very difficult にであった. そこで, まずは Yin イオン sexual material の inductor LCMS the law による analysis の usefulness を card be するため, フェノバルビタール, イブプロフェン, バルプロ acid などの Yin イオン sexual medicine 薬 product の inductor LCMS the law による analysis を beg し検た. Yin イオン sexual medicine 薬を contain む blood を except タンパクした, アルキル tonic を plus え, heating し after た, られた solution を LCMS にて analysis した. イブプロフェンは, sensitivity and び sentaku sex いずれにおいても very に be interstate の analysis に apply できそうな results らがれた. One party, フェノバビタビタビタビタビタとがされた, the <s:1> stability of the induced body compound is が low く, and the に decomposition during heating するするとが confirms された. また, バルプロ acid は, endogenous substances (おそらくバルプロ acid の structure straight body である) がバルプロ acid induced body compound と same time がし, difficulty separating がであった. Youdaoplaceholder0 そでで, induction conditions や, LC <s:1> separation conditions を検 for <s:1> た. Now, the analysis method バリデバリデショを検を検を検 asks for するためするため to prepare をててるるる.