イメージング計測による腐食部位の水素脆性解明

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本研究は，金属材料などを透過する水素の可視化を目的としている．電子衝撃脱離法を用い，水素を可視化するオペランド水素顕微鏡を開発した．この手法はイオン化を伴うため，表面構造によるイオン化効率が一定である必要がある．しかし腐食材料など酸化によって表面構造が変化した場合は，イオン化効率の変動が起こる.その結果イオンとイオン化しない中性解離種のバランスが変わる．そこで中性解離種を新たに計測する手法を確立するため，電子とレーザーを組み合わせたレーザーイオン化機構を作製した．装置の中心となる電子顕微鏡に付加するため比較的小型の光学系構築を行ったが，小型化したことで光路が短いためなレーザー光の調整が困難で，観察点への集光が不十分だった．そのため光学系の再設計を行っている．本研究は，金属材料を透過し表面に吸着している水素原子を観察している．そのため，計測中の計測室内圧力は，S/N比に直結する． 特に水素透過が起こった後は，表面の水素原子は再結合を経て水素分子となり，計測室内に放出される．備え付けのイオンポンプによる常時排気を行っているが，真空悪化は避けられず，放出された水素分子の試料表面への再吸着が起こる．この表面吸着水素は，透過した水素と区別されることなく水素イオン信号として計測されてしまう．そのため，本年度新たに，対水素排気速度の高い非蒸発型ゲッターポンプを導入した．その結果，計測室内到達圧力は10^-8 Pa台前半，水素透過時で約一桁の真空改善を行うことができた．この効果により再吸着成分を大きく減らすことができより良好なS/Nで計測が可能になった．