機能性材料を対象とした室温超高感度NMR

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本研究の最終目的は、機能性材料や生体分子の超高感度・高分解能NMRスペクトルを室温で取得できる手法・装置開発と応用である。今年度に実施した内容は、共結晶法による生体分子の超偏極、およびにB.高分解能トリプレットDNP NMR装置の開発である。具体的には、Aに関しては、2種類の分子が水素結合やπ-π相互作用で組み上がる共結晶に注目し、サリチルアミドやアセトアミノフェンなどの薬の室温超偏極に取り組んだ。安息香酸とサリチルアミド、ナフタレンとアセトアミノフェンから組み上がる単相の共結晶が得られていることを粉末X線回折から確認した。研究分担者の香川助教とともにトリプレットDNP実験を実施し、どちらの共結晶においても100倍を超える1Hの超偏極信号を確認した。固体NMRを用いて共結晶内部のマイクロ構造の詳細を調べ、結晶内で偏極が十分に拡散していることを確認した。加えて、偏極後に溶解し、高磁場で溶液NMR信号を取得する溶解トリプレットDNPも実施し、サリチルアミドの高感度化された溶液NMRの信号取得に成功した。Bに関しては、R3年度とは異なるタイプの室温超偏極試料を高分解能で測定できる装置（特殊試料管とNMRプローブ）を開発した。試料を高速回転させながら、レーザー照射とMW照射を可能とする装置であり、従来法と比較して、高レートのレーザー照射による偏極率の向上が期待できる。R4年度は装置の組み上げ、試料の高速回転とMW共振を確認し、コンセプトの妥当性を検証した。