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機能性材料を対象とした室温超高感度NMR

功能材料的室温超高灵敏度核磁共振

基本信息

批准号：
21H01965
负责人：
犬飼宗弘
金额：
$ 11.48万
依托单位：
The University of Tokushima
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-21H01965/
关键词：
核磁気共鳴超偏極固体NMR 動的核偏極機能性材料

项目摘要

本研究の最終目的は、機能性材料や生体分子の超高感度・高分解能NMRスペクトルを室温で取得できる手法・装置開発と応用である。今年度に実施した内容は、共結晶法による生体分子の超偏極、およびにB.高分解能トリプレットDNP NMR装置の開発である。具体的には、Aに関しては、2種類の分子が水素結合やπ-π相互作用で組み上がる共結晶に注目し、サリチルアミドやアセトアミノフェンなどの薬の室温超偏極に取り組んだ。安息香酸とサリチルアミド、ナフタレンとアセトアミノフェンから組み上がる単相の共結晶が得られていることを粉末X線回折から確認した。研究分担者の香川助教とともにトリプレットDNP実験を実施し、どちらの共結晶においても100倍を超える1Hの超偏極信号を確認した。固体NMRを用いて共結晶内部のマイクロ構造の詳細を調べ、結晶内で偏極が十分に拡散していることを確認した。加えて、偏極後に溶解し、高磁場で溶液NMR信号を取得する溶解トリプレットDNPも実施し、サリチルアミドの高感度化された溶液NMRの信号取得に成功した。Bに関しては、R3年度とは異なるタイプの室温超偏極試料を高分解能で測定できる装置（特殊試料管とNMRプローブ）を開発した。試料を高速回転させながら、レーザー照射とMW照射を可能とする装置であり、従来法と比較して、高レートのレーザー照射による偏極率の向上が期待できる。R4年度は装置の組み上げ、試料の高速回転とMW共振を確認し、コンセプトの妥当性を検証した。

The ultimate goal of this study is to obtain high sensitivity, high resolution energy NMR spectra at room temperature, device development and application of functional materials and biological molecules. This year's implementation of the contents of the co-crystallization method for biological molecules ultra-polarization, high resolution energy DNP NMR device development Specifically, A is related to the formation of two kinds of molecules, namely, water-element binding and π-π interaction, and co-crystallization. It was confirmed by powder X-ray analysis that a single phase co-crystallization of benzoic acid and salicylaldehyde, nafidrine and asitaminodine was formed on the composition. The research partner, Kagawa Assistant Professor, was able to confirm the superpolarization signal of 100 times. Solid state NMR was used to confirm the detailed structure of the crystal and the polarization of the crystal. Solution NMR signals were successfully obtained after polarization and high magnetic field. B, R, R. The sample is returned at high speed, and the polarization ratio is expected to be higher than that of the device. In R4, the assembly of the device, the high speed return of the sample and the MW resonance were confirmed, and the correctness of the test was verified.