電子線を用いた水素の高圧その場観察：地球深部の水循環の解明

本研究では、高圧高温その場電子顕微鏡技術を新たに開発することを目的とし、地球深部条件下でFeOOHの安定性の議論を行うことを目指している。2022年度は前年度から引き続き、透過型電子顕微鏡内で高圧力を発生させるための高圧力発生機構の加工および試料（ダイヤモンド、Fe、Si、Al、MgOのピラー状試料）加工を、集束イオンビーム装置（FIB)を用いて行った。この試料を用いて、2020年度に購入したピコインデントホルダーを用いて、透過型電子顕微鏡内でその場高圧実験を荷重制御により行った。実験は、20μNから、最大1000 μNまでの荷重で行った。電子回折図形を、圧縮実験の前と圧縮実験中に取得した。実験終了後に解析を行い、得られた圧縮率からの応力（圧力）の推定を行った。その結果、Feのピラー状試料に対する実験では、圧縮方向に約１４ GPaの応力がかかっていると推定でき、アルファ相からイプシロン相へ相転移している可能性が得られた。しかし、一方で、その場高圧実験中にダイヤモンドがわれてしまうなどの課題が残った。さらに前年度開発した電子顕微鏡内でナノ電子プローブを走査することにより電子回折パターンの空間変化を解析する手法を用いて、局所領域の歪みを計測する方法では、Feでは試料が加圧中に傾斜することにより、十分な回折点が得られないなど、課題が残った。また研究を遂行する上で重要な一つである高圧条件下での高温加熱機構が、本研究費のみでは組み込めない可能性が高いため、継続的に検討中である。その中でレーザー加熱の可能性について検討を行ったが、安定して高温を保つことが難しく、また温度の測定が困難であるなどのため本科研費研究期間内での実現は困難であることがわかった。他方、こうして取得したFIBを用いた微細加工技術は、たとえばはやぶさ２が持ち帰ったリュウグウの試料作製など幅広い分野へと生かされている。

本研究では、高圧高温その場電子顕微鏡技術を新たに開発することを目的とし、地球深部条件下でFeOOHの安定性の議論を行うことを目指している。2022年度は前年度から引き続き、透過型電子顕微鏡内で高圧力を発生させるための高圧力発生機構の加工および試料（ダイヤモンド、Fe、Si、Al、MgOのピラー状試料）加工を、集束イオンビーム装置（FIB)を用いて行った。この試料を用いて、2020年度に購入したピコインデントホルダーを用いて、透過型電子顕微鏡内でその場高圧実験を荷重制御により行った。実験は、20μNから、最大1000 μNまでの荷重で行った。電子回折図形を、圧縮実験の前と圧縮実験中に取得した。実験終了後に解析を行い、得られた圧縮率からの応力（圧力）の推定を行った。その結果、Feのピラー状試料に対する実験では、圧縮方向に約１４ GPaの応力がかかっていると推定でき、アルファ相からイプシロン相へ相転移している可能性が得られた。しかし、一方で、その場高圧実験中にダイヤモンドがわれてしまうなどの課題が残った。さらに前年度開発した電子顕微鏡内でナノ電子プローブを走査することにより電子回折パターンの空間変化を解析する手法を用いて、局所領域の歪みを計測する方法では、Feでは試料が加圧中に傾斜することにより、十分な回折点が得られないなど、課題が残った。また研究を遂行する上で重要な一つである高圧条件下での高温加熱機構が、本研究費のみでは組み込めない可能性が高いため、継続的に検討中である。その中でレーザー加熱の可能性について検討を行ったが、安定して高温を保つことが難しく、また温度の測定が困難であるなどのため本科研費研究期間内での実現は困難であることがわかった。他方、こうして取得したFIBを用いた微細加工技術は、たとえばはやぶさ２が持ち帰ったリュウグウの試料作製など幅広い分野へと生かされている。