Development of advanced analytical method for detection of hypnotics in urine and hair

睡眠薬を悪用した犯罪は後を絶たないが、1回しか摂取していない睡眠薬を、数日後に採取された生体試料から検出することは現状では極めて困難である。本研究では、睡眠薬の摂取から数か月～数年後に採取された数本の毛髪や数日後に採取された尿から睡眠薬成分を確実に検出する方法を開発する。毛髪では、本研究代表者が開発した1本の毛髪を0.4 mm間隔に断片化するマイクロ分画分析を用いて、数か月～数年前に摂取した睡眠薬の毛髪内の存在部位を特定するとともに、毛髪の成長速度をもとにその摂取日を特定する。尿では、1回の排泄量の大部分(100 mL以上)を使用し、複数の薬物抽出技術(分散固相、液相マイクロ等)を連結し、高度に濃縮・精製された睡眠薬成分の抽出物を得る。本法により、毛髪と尿の両面での睡眠薬検出の可能性を高め、検出期間を拡大させるとともに、従来不可能であった摂取日(事件日)を特定し、睡眠薬悪用犯罪の証明力を強化する。令和４年度は、100 mLの尿から微量の睡眠薬成分を検出する方法を検討した。まず、前処理の初段階で液量を減らし、成分を濃縮する方法を検討したところ、操作性、抽出効率等の観点からC18カラムによる抽出が第一段階目の前処理法として最も適していた。しかし、C18カラムだけでは夾雑物の除去が不十分であり、睡眠薬成分の検出は困難であったため、第二段階目の前処理として、溶出液をアニオン交換型の固相カラムに通して陰イオン性の夾雑物を除去した。さらに、ジクロロメタンによる液液抽出、HLBカラムによる抽出を行い、段階的に液量を減らしつつ抽出物の精製を行った。このような多段階の抽出・精製操作により、従来の1 mL程度の尿からの分析法と同程度の感度で睡眠薬成分を検出することができた。

睡眠薬を悪用した犯罪は後を絶たないが、1回しか摂取していない睡眠薬を、数日後に採取された生体試料から検出することは現状では極めて困難である。本研究では、睡眠薬の摂取から数か月～数年後に採取された数本の毛髪や数日後に採取された尿から睡眠薬成分を確実に検出する方法を開発する。毛髪では、本研究代表者が開発した1本の毛髪を0.4 mm間隔に断片化するマイクロ分画分析を用いて、数か月～数年前に摂取した睡眠薬の毛髪内の存在部位を特定するとともに、毛髪の成長速度をもとにその摂取日を特定する。尿では、1回の排泄量の大部分(100 mL以上)を使用し、複数の薬物抽出技術(分散固相、液相マイクロ等)を連結し、高度に濃縮・精製された睡眠薬成分の抽出物を得る。本法により、毛髪と尿の両面での睡眠薬検出の可能性を高め、検出期間を拡大させるとともに、従来不可能であった摂取日(事件日)を特定し、睡眠薬悪用犯罪の証明力を強化する。令和４年度は、100 mLの尿から微量の睡眠薬成分を検出する方法を検討した。まず、前処理の初段階で液量を減らし、成分を濃縮する方法を検討したところ、操作性、抽出効率等の観点からC18カラムによる抽出が第一段階目の前処理法として最も適していた。しかし、C18カラムだけでは夾雑物の除去が不十分であり、睡眠薬成分の検出は困難であったため、第二段階目の前処理として、溶出液をアニオン交換型の固相カラムに通して陰イオン性の夾雑物を除去した。さらに、ジクロロメタンによる液液抽出、HLBカラムによる抽出を行い、段階的に液量を減らしつつ抽出物の精製を行った。このような多段階の抽出・精製操作により、従来の1 mL程度の尿からの分析法と同程度の感度で睡眠薬成分を検出することができた。