データ駆動オペランド電子線モアレ法による全固体電池内Liイオン伝導の機構解明

電気エネルギーを高効率かつ安全に利用する次世代社会に向けて、全固体リチウム (Li)イオン電池の研究が進められている。電池を充放電させるとき、内部ではLiイオンが伝導していく。電池性能向上に向けて、イオン伝導が結晶の局所構造 (結晶方位、欠陥、粒界など) からどのような影響を受けるか理解が求められている。そこで本研究では、走査透過電子顕微鏡 (STEM) とデータ科学に基づき、Liイオン電池内でイオンが伝導していく様子をナノメートルスケールで動的にとらえる手法を開発し、イオン伝導が局所構造と関係するか解明することを目的として進めてきた。当該年度では、STEM観察に向けた電池試料の加工、ならびにプログラミング制御によるSTEM像取得の自動化に注力してきた。電池のSTEM観察に向けて、集束イオンビーム (FIB) による加工を試みた。薄膜電池から、FIBを用いて微小サンプルを切り出し、最終的に厚さを100 nm程度まで薄くした。試料をSTEM観察したところ、大部分は合成時に想定していた構造であった。一方で、正極と固体電解質の界面付近には、それらが反応したと思われる層が観察された。この反応層は、試料を大気に暴露した際に生じたと考えている。大気に暴露せずサンプルを搬送する手法の設計を進めている。STEM内で電池を動作させながら観察する場合、数時間にわたって1分程度の間隔で像を取得し続ける必要がある。これを自動で行うため、Pythonプログラミング制御によってSTEM像を間欠的に取得するコードを開発した。本コードには、従来の問題であった試料への電子線ダメージを低減できる工夫も備えた。通常は像を取得したあとデータを保存し終えるまで数秒程度の時間があり、その間も電子線が試料に照射されつづける。しかし、本プログラミングでは、データ保存の間は電子線を照射しないよう設定できる。

電気エネルギーを高効率かつ安全に利用する次世代社会に向けて、全固体リチウム (Li)イオン電池の研究が進められている。電池を充放電させるとき、内部ではLiイオンが伝導していく。電池性能向上に向けて、イオン伝導が結晶の局所構造 (結晶方位、欠陥、粒界など) からどのような影響を受けるか理解が求められている。そこで本研究では、走査透過電子顕微鏡 (STEM) とデータ科学に基づき、Liイオン電池内でイオンが伝導していく様子をナノメートルスケールで動的にとらえる手法を開発し、イオン伝導が局所構造と関係するか解明することを目的として進めてきた。当該年度では、STEM観察に向けた電池試料の加工、ならびにプログラミング制御によるSTEM像取得の自動化に注力してきた。電池のSTEM観察に向けて、集束イオンビーム (FIB) による加工を試みた。薄膜電池から、FIBを用いて微小サンプルを切り出し、最終的に厚さを100 nm程度まで薄くした。試料をSTEM観察したところ、大部分は合成時に想定していた構造であった。一方で、正極と固体電解質の界面付近には、それらが反応したと思われる層が観察された。この反応層は、試料を大気に暴露した際に生じたと考えている。大気に暴露せずサンプルを搬送する手法の設計を進めている。STEM内で電池を動作させながら観察する場合、数時間にわたって1分程度の間隔で像を取得し続ける必要がある。これを自動で行うため、Pythonプログラミング制御によってSTEM像を間欠的に取得するコードを開発した。本コードには、従来の問題であった試料への電子線ダメージを低減できる工夫も備えた。通常は像を取得したあとデータを保存し終えるまで数秒程度の時間があり、その間も電子線が試料に照射されつづける。しかし、本プログラミングでは、データ保存の間は電子線を照射しないよう設定できる。