高温合成過程のその場観測のための透過型高エネルギーX線構造解析システムの確立

カーボンニュートラル社会を達成する上で、セラミックス、磁石等の社会基盤材料の高温下の材料生成過程の理解は、合理的かつ効率的な材料開発を推進する上で必要不可欠である。透過配置の放射光X線回折(XRD)測定は、高温材料生成時の結晶相変化のリアルタイム観測に長けているが、1100 ℃を超える合成過程のその場観測の際には、測定容器や加熱機構の制約、粒子統計の低下等の課題が存在する。このような背景のもと、本研究では、超高温加熱ステージ(ステージ部の最高温度1500 ℃)を用いた、透過型高エネルギーX線構造解析システムの開発を行った。具体的には、1)高温・ガスフロー雰囲気下で使用可能な耐熱試料セルの開発、2) 加熱ステージ内部の温度評価、3) 高粒子統計データを取得するための揺動・並進機構の導入、4) 実材料を用いた合成過程のその場観測の実証について取り組んだ。1) について、還元ガスなどの流通ガスと試料の高温反応をより効率的に行うための耐熱試料セルを開発した。2)について、ステージ内部に設置可能な輻射防止カバーや試料固定具の改良を重ね、大気中、不活性ガス雰囲気、還元ガス雰囲気での高温測定を可能とした。また、標準物質の融解過程の顕微鏡観察および構造相転移温度のXRDによる評価を行うことで、温度校正曲線を作成し、最高温度約1400 ℃までのその場観測が可能であることを実証した。3)について、揺動測定と並進測定を組み合わせた測定を可能とし、粒子統計の向上を確認した。4)について、Fe2O3の還元過程観測や、プロトン伝導性金属酸化物BaZrO3の合成過程のその場観測を行い、本システムが高温合成過程や材料相変化過程のその場観測に有用であることを実証した。

カーボンニュートラル社会を達成する上で、セラミックス、磁石等の社会基盤材料の高温下の材料生成過程の理解は、合理的かつ効率的な材料開発を推進する上で必要不可欠である。透過配置の放射光X線回折(XRD)測定は、高温材料生成時の結晶相変化のリアルタイム観測に長けているが、1100 ℃を超える合成過程のその場観測の際には、測定容器や加熱機構の制約、粒子統計の低下等の課題が存在する。このような背景のもと、本研究では、超高温加熱ステージ(ステージ部の最高温度1500 ℃)を用いた、透過型高エネルギーX線構造解析システムの開発を行った。具体的には、1)高温・ガスフロー雰囲気下で使用可能な耐熱試料セルの開発、2) 加熱ステージ内部の温度評価、3) 高粒子統計データを取得するための揺動・並進機構の導入、4) 実材料を用いた合成過程のその場観測の実証について取り組んだ。1) について、還元ガスなどの流通ガスと試料の高温反応をより効率的に行うための耐熱試料セルを開発した。2)について、ステージ内部に設置可能な輻射防止カバーや試料固定具の改良を重ね、大気中、不活性ガス雰囲気、還元ガス雰囲気での高温測定を可能とした。また、標準物質の融解過程の顕微鏡観察および構造相転移温度のXRDによる評価を行うことで、温度校正曲線を作成し、最高温度約1400 ℃までのその場観測が可能であることを実証した。3)について、揺動測定と並進測定を組み合わせた測定を可能とし、粒子統計の向上を確認した。4)について、Fe2O3の還元過程観測や、プロトン伝導性金属酸化物BaZrO3の合成過程のその場観測を行い、本システムが高温合成過程や材料相変化過程のその場観測に有用であることを実証した。