高温合成過程のその場観測のための透過型高エネルギーX線構造解析システムの確立

高温合成过程原位观测透射式高能X射线结构分析系统的建立

• 批准号: 22K14487
• 负责人: 小林 慎太郎
• 金额: $ 2.91万
• 依托单位: Japan Synchrotron Radiation Research Institute
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Early-Career Scientists
• 财政年份: 2022
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2022-04-01 至 2024-03-31
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-22K14487/
• 关键词: 放射光粉末X線回折; その場観測; 高温測定; 無機材料; 構造解析

カーボンニュートラル社会を達成する上で、セラミックス、磁石等の社会基盤材料の高温下の材料生成過程の理解は、合理的かつ効率的な材料開発を推進する上で必要不可欠である。透過配置の放射光X線回折(XRD)測定は、高温材料生成時の結晶相変化のリアルタイム観測に長けているが、1100 ℃を超える合成過程のその場観測の際には、測定容器や加熱機構の制約、粒子統計の低下等の課題が存在する。このような背景のもと、本研究では、超高温加熱ステージ(ステージ部の最高温度1500 ℃)を用いた、透過型高エネルギーX線構造解析システムの開発を行った。具体的には、1)高温・ガスフロー雰囲気下で使用可能な耐熱試料セルの開発、2) 加熱ステージ内部の温度評価、3) 高粒子統計データを取得するための揺動・並進機構の導入、4) 実材料を用いた合成過程のその場観測の実証について取り組んだ。1) について、還元ガスなどの流通ガスと試料の高温反応をより効率的に行うための耐熱試料セルを開発した。2)について、ステージ内部に設置可能な輻射防止カバーや試料固定具の改良を重ね、大気中、不活性ガス雰囲気、還元ガス雰囲気での高温測定を可能とした。また、標準物質の融解過程の顕微鏡観察および構造相転移温度のXRDによる評価を行うことで、温度校正曲線を作成し、最高温度約1400 ℃までのその場観測が可能であることを実証した。3)について、揺動測定と並進測定を組み合わせた測定を可能とし、粒子統計の向上を確認した。4)について、Fe2O3の還元過程観測や、プロトン伝導性金属酸化物BaZrO3の合成過程のその場観測を行い、本システムが高温合成過程や材料相変化過程のその場観測に有用であることを実証した。

It is necessary to understand the material formation process of social substrate materials such as magnets and magnets at high temperatures and to promote the development of materials with reasonable efficiency. X-ray diffraction (XRD) measurement by means of configuration: problems such as crystal phase transformation during high temperature material formation, field measurement during synthesis process at 1100 ℃, restriction of measurement container and heating mechanism, and low particle statistics exist. In this paper, we study the development of ultra-high temperature heating system (the highest temperature of the temperature section is 1500 ℃), transmission type high-temperature X-ray structural analysis system. Specifically, 1) development of possible heat resistant samples under high temperature and humidity conditions, 2) temperature evaluation of the interior of the heating chamber, 3) introduction of dynamic and progressive mechanisms for obtaining high particle statistics, 4) selection of components for practical synthesis of materials and field measurements. 1)The heat resistance of the sample can be improved by heat treatment. 2) The internal settings of the sample holder may include radiation protection, improvement of the sample holder, high temperature measurement, and high temperature measurement. Microscopic observation of the melting process of reference materials and XRD evaluation of structural phase shift temperature are possible. Temperature calibration curves are prepared. The highest temperature is about 1400 ℃. 3) Determination of particle size, particle size and particle size 4) The field measurement of the synthesis process of Fe2O3 and Fe2O3 is useful in the field measurement of the synthesis process of BaZrO3.

项目成果

ガスフロー雰囲気・排出ガス成分分析条件下の 透過型超高温粉末 XRD計測システムの開発

气流气氛及废气成分分析条件下透射式超高温粉末XRD测量系统的研制

• 发表时间: 2023
• 作者: 小林 慎太郎 ;河口 彰吾 ;山田 大貴
• 通讯作者: 山田 大貴