Observation of atomic charges in organic microcrystals by synchrotron and electron beam sources

数マイクロメートル以下の微小結晶の構造を原子レベルで解像できれば,　大きな結晶を調製する手間が削減されることで新規分子の開発が促され, マイクロ-ナノスケールで作用する試料をその作用サイズを保ったまま観察することに繋がる. 本研究はさらに高精細な電子レベルまでの解像を目指し, そのために複数の量子ビームを複合的に利用する方法論を構築する.本研究の達成には研究目的に適う試料の探索, および構造解析のための回折測定に求められる試料要件の策定が必須である. 令和4年度においては自由電子レーザーと電子ビームを用いた回折実験を, 複数の候補試料について横断的に実施した. この結果, 2つの測定を両立させるには1-3マイクロメートルの試料サイズが適当であり, このサイズ領域を外れると一方の測定精度が優位になることが示された.　これは試料に応じてどちらの量子ビーム測定を選択するかの指針となる重要な実験成果である. ただしさらに試料の組成および形状の特徴によっても変動することが推定されるため, 引き続いて条件探索が必要である. これらの測定を実施するための試料調製および測定系への固定, 量子ビームの照射制御系, および得られた回折写真から分子構造情報を抽出するデータ処理系をそれぞれ構築および改良し, 測定・解析システムはより汎用的かつ高速に展開できるようになった. 以降の本研究における試料条件探索を加速するだけでなく, 本測定技術が他の研究に利用されることが期待できる. これら得られた成果の一部を国際学会において報告した.　また, 本研究の基盤となった研究成果が学術誌において発表された[1]. 現在, 共同研究成果を含めた応用事例についても学術誌での発表準備を進めている.[1] Takaba, K., Maki-Yonekura, S. et al., Nat. Chem. 2023

数マイクロメートル以下の微小結晶の構造を原子レベルで解像できれば,　大きな結晶を調製する手間が削減されることで新規分子の開発が促され, マイクロ-ナノスケールで作用する試料をその作用サイズを保ったまま観察することに繋がる. 本研究はさらに高精細な電子レベルまでの解像を目指し, そのために複数の量子ビームを複合的に利用する方法論を構築する.本研究の達成には研究目的に適う試料の探索, および構造解析のための回折測定に求められる試料要件の策定が必須である. 令和4年度においては自由電子レーザーと電子ビームを用いた回折実験を, 複数の候補試料について横断的に実施した. この結果, 2つの測定を両立させるには1-3マイクロメートルの試料サイズが適当であり, このサイズ領域を外れると一方の測定精度が優位になることが示された.　これは試料に応じてどちらの量子ビーム測定を選択するかの指針となる重要な実験成果である. ただしさらに試料の組成および形状の特徴によっても変動することが推定されるため, 引き続いて条件探索が必要である. これらの測定を実施するための試料調製および測定系への固定, 量子ビームの照射制御系, および得られた回折写真から分子構造情報を抽出するデータ処理系をそれぞれ構築および改良し, 測定・解析システムはより汎用的かつ高速に展開できるようになった. 以降の本研究における試料条件探索を加速するだけでなく, 本測定技術が他の研究に利用されることが期待できる. これら得られた成果の一部を国際学会において報告した.　また, 本研究の基盤となった研究成果が学術誌において発表された[1]. 現在, 共同研究成果を含めた応用事例についても学術誌での発表準備を進めている.[1] Takaba, K., Maki-Yonekura, S. et al., Nat. Chem. 2023