微量試料中の^<15>N,^<14>Nの連続自動測定装置の試作

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以下の操作をすることにより全N・^<15>Nの連続自動測定が可能になった。1.パソコンのドライブ1に測定プログラム用ディスクを入れ開始する。2.^<15>N検量線作成プログラム〔f3〕を表示することにより^<15>Nの検量線を作成する。^<15>N標準管により^<15>NアナライザでN_2スペクトルを測定しデータをファイルする。一度測定したN_2スペクトルの^<28>N・^<29>Nベースをディスプレイ上で修正し真値【tautomer】測定値→修正値により^<15>N検量線を作成する。3.全窒素・^<15>N定量プログラム〔f1〕を表示し、検体測定を開始する。(1)測定試料の準備:試料は粉末にし助燃剤CoO4gと共に混合し白金ボートに入れる。オートサンプラーの最初のトレイは一番目を空白にし次からブランク・標準試料・測定検体・ブランクと最大54検体を測定できる。(2)〔f2〕全N^<15>N測定プログラムのキィーを押したらデータプロセッサ上の〔TRANS・7〕〔RUN〕を押しパソコンと接続させる。(3)ディスプレイ上で先ずブランク・標準試料を含む測定検体数を入力する。次にデータファイル名と通常は^<29>Nベース位置276を入力したら「設定終了」を押す。(4)試料名・採取量を入力し「設定終了」を押す。(5)パソコンのドライブ2にデータ用ディスクを入れリターンを押す。(6)オートサンプラーの準備指令により、準備完了したらリターンを押す。(7)CNコーダの準備が完了し「Analysis」と表示され「Combution」の状態になったら「Sampl・Set」を4回押し「Samp」と表示されたら検体数を入力する。(8)これでパソコンは『試料投入信号待ち』になる。以後全N^<15>N分析が自動的に開始する。(9)全検体の測定が終了すると、「試料名」・「N量(mgN)」・「N含有量(%)」・「^<15>Natom%」の数値が表示される。4.^<15>N含有量の再計算〔f2〕のプログラムにより各々の測定検体のN_2スペクトルを表示し^<28>N・^<29>Nベースの再設定をし^<15>Natom%の修正をする。5.〔f4〕測定結果のプリント:^<28>N^<29>Nベース修正を終了した後、測定結果として試料名、全N量、N含有率、^<15>Natom%の数値を表示印字し完了する。