ICP-OESによる有機溶媒中の微量元素直接分析手法の開発

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誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-OES)は溶液中の微量元素を測定する主要な分析法である。近年, 分散溶媒や反応溶液として様々な研究分野において有機溶媒の測定要望は高まっているが, 本装置は無機水溶液を測定するために最適化されており, 有機溶媒は測定が困難とされてきた。そのため従来は前処理を施し無機水溶液に置換する必要があった。しかし, 前処理は試料の変質や, コンタミネーションの増加, 目的元素の減損等の問題があるため, 利用者は有機溶媒の直接測定を望んでいる。そこで, 本開発は有機溶媒試料の安定した測定の実現を目的とした。まず, 装置の導入系の検討を行い, プラズマを安定に維持できる条件を明らかとし, 次に有機物の分解を促進するために外部から酸素ガスを添加すると共にプラズマ条件(キャリアガス, クーラントガス等)の最適化を行い, 感度向上を試みた。試料として水溶性, 非水溶性の各種有機溶媒に一定濃度の元素標準を添加したものを用いた。検討の結果, 有機溶媒の直接測定において課題となる試料の過剰導入, プラズマ不安定化, 炭化物生成に対して導入系の径を変えることで, これらを抑制し, 種々の有機溶媒においてプラズマの維持が可能となった。さらに, 酸素ガス添加により効率的に有機物分解が進み, キャリアガス流量等の条件を最適化することでよりプラズマが安定化し, 分析感度が向上した。本開発の成果により, 従来必要だった希釈や酸分解等の前処理を施すことなく試料組成を維持し, 試料の変質を抑えた有機溶媒中の元素分析を可能とした。