固相表面を反応場とした違法薬物代謝物抱合体の迅速加水分解法の検討

以固相表面为反应场快速水解非法药物代谢物结合物的方法研究

• 批准号: 18H00291
• 负责人: 石場 厚
• 金额: $ 0.28万
• 依托单位: 愛知県警察本部刑事部 科学捜査研究所
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists
• 财政年份: 2018
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2018 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-18H00291/
• 关键词: 抱合体; 加水分解; 固相抽出

【目的】大麻の乱用が大きな社会問題となっており、その摂取を証明するには尿中から大麻成分代謝物である11-ノル-9-カルボキシ-Δ9テトラヒドロカンナビノール(THC-COOH)を検出する必要がある。THC-COOHはグルクロン酸抱合されているため、機器分析の際は、抱合体を加水分解する必要があり、このことが分析における迅速性を妨げる一因となっている。そこで通常行われている溶液中での加水分解に替えて、薬物抽出に用いられている固相抽出カートリッジの固相表面上で加水分解を行うことに着目し、迅速・簡便化を目指した。【実験方法】ポリマーベースの各種固相抽出カートリッジ(Waters社製Oasis HLB、MAX、MCX、WAX、WCX)にTHC-COOH-グルクロニド水溶液(0.5μg/mL)1mLをロードし固相表面上に成分を保持後、各濃度のアルカリ水溶液を通液し、加水分解を行った。その後、固相表面上の保持成分をメタノールで回収した。反応収率はLC/MSを用いて生成物(THC-COOH)と内標準物質(THC-COOH-D9)のピーク面積比より算出した。【結果】抱合体をHLBに保持し、1M水酸化ナトリウム水溶液1mLを1分かけて通液したところ、収率は10%程度であったが、アルカリ濃度、反応時間を増加することで収率は改善され、5Mであれば5分、8Mであれば3分で収率は90%を超えた。また固相の種類によっても収率に違いがあり、固相表面上のイオン交換樹脂が加水分解に関与することが示唆された。一方、固相表面からの成分の回収にメタノールを用いるとTHC-COOHのほかにグルクロン酸も回収されるものの、酢酸エチルを用いることでグルクロン酸の回収が抑えられクリーンアップ効果が示された。本手法は、抽出と抱合体の加水分解を同一操作で行うため、薬物分析における迅速・簡便な前処理法として期待される。

[Purpose] Proof of misuse of cannabis, large social problems, and proof of cannabis use, metabolites of cannabis components in urine, and metabolites of cannabis components in urine. 11-ノル-9-カルボキシ-Δ9テトラヒドロカンナビノール(THC-COOH)を検出するNecessaryがある. THC-COOH acid cohesion, machine analysis, and cohesion. The reason why water decomposition is necessary and the rapidity of analysis is the reason why it is necessary. It is usually used to add water to the solution to decompose it, and to extract the residue, it is used to extract the solid phase. The decomposition of water on the surface of the solid phase is done quickly and conveniently. 【実験method】ポリマーベースの Various solid phase extraction カートリッジ (Oasis manufactured by Waters Co., Ltd. HLB, MAX, MCX, WAX, WCX) THC-COOH-グルクロニド aqueous solution (0.5μg/m L) After maintaining the components on the surface of the solid phase of 1 mL of をロードし, the aqueous solution of のアルカリ at each concentration was passed through the liquid and decomposed by adding water. After that, the components retained on the surface of the solid phase are recycled. The reaction yield was calculated by LC/MS using the area ratio of the product (THC-COOH) to the internal standard material (THC-COOH-D9). [Results] The adhered body was maintained in HLB, 1 mL of 1M water-acidified Natotry aqueous solution was used, and the yield was about 10%. The concentration and reaction time of するることで are improved by adding することでは, 5M であれば 5 minutes, 8M であれば 3 minutes and the yield is 90%, which is super high. The type of solid phase and the yield of the solid phase are different, and the exchange resin on the surface of the solid phase is decomposed by adding water and the water is decomposed. On the one hand, the recovery of solid surface ingredients and the use of THC-COOH acid recoveryされるものの, 酢煢エチルを用いることでグルクロンThe effect of acid recovery is as follows. This method is a quick and easy pre-treatment method that can be used to extract and decompose the fused body with water in the same operation.

项目成果

固相表面上を反応場とした薬物代謝物抱合体の加水分解法の検討

以固相表面为反应场的药物代谢物结合物水解方法研究

• 发表时间: 2018
• 作者: 石場 厚;河地 由奈;奥山 修司
• 通讯作者: 奥山 修司