权益分类	功能权益	普通用户	{{item.name}}会员
{{category.name}}	{{benefitItem.name}}

溶液中のクラスター構造形成を利用した質量校正法

利用溶液中簇结构形成的质量校准方法

基本信息

批准号：
18H00299
负责人：
望月俊介
金额：
$ 0.27万
依托单位：
Tohoku University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists
财政年份：
2018
资助国家：
日本
起止时间：
2018 至无数据
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-18H00299/
关键词：
質量校正クラスターエレクトロスプレー

项目摘要

研究目的液体クロマトグラフ質量分析計(LC-MS)の質量校正物質はタンパク質などが一般的であるが、長期保存が難しく高価な物質が多いため、入手しやすいカルボン酸塩などの有機塩のクラスター構造のピーク群を質量校正に利用する方法を検討した。研究方法LC-MSに用いられるエレクトロスプレーイオン化(ESI)ではカルボン酸ナトリウムの多量体から成るクラスター構造が観測されることから、極性溶媒に溶解しやすい過フッ化カルボン酸ナトリウムなどの有機塩を用い、濃度や溶媒の種類を変化させて効率的にクラスター構造が観測される条件を探索した。研究成果通常のカルボン酸と過フッ化カルボン酸を比較すると、プロピオン酸ナトリウム(C_2H_5COONa)では13量体程度(～m/z 1400)までクラスターを観測したが、ペンタフルオロプロピオン酸ナトリウム(C_2F_5COONa)では30量体程度(～m/z 5500)まで観測でき、クラスターのピークを質量校正に利用できた。アルキル基を長鎖にすると(ノナフルオロペンタン酸ナトリウム : C_4F_9COONa、ペンタデカフルオロオクタン酸ナトリウム : C_7F_<15>COONa)さらに高質量域(それぞれm/z 6900程度、m/z 8400程度)まで質量校正できた。溶媒は水、メタノール、エタノール、1-プロパノール、アセトニトリルを検討し、アセトニトリルとエタノールで効率的に高質量域までクラスターが観測されることを確認した。試料濃度は1mM程度が実用に適していた。ペンタフルオロプロピオン酸ナトリウムを質量校正物質として試料(質量約1500Da)の精密質量測定を行ったところ、誤差1ppm未満の精度で観測でき、カルボン酸塩の有効性を確認できた。過フッ化カルボン酸塩の人体や環境への負荷を考慮し、別の物質としてβ-ジケトンのナトリウム塩(ヘキサフルオロアセチルアセトナトナトリウム)を検討すると、8量体程度(～m/z 1700)まで観測でき、有機金属錯体の新たな利用法につながる可能性も見出した。

Objective To investigate the quality calibration methods for liquid crystal mass analyzers (LC-MS), including mass calibration methods for general and long-term storage of high-quality substances, and mass calibration methods for organic compounds. Methods: LC-MS was used to explore the conditions for the determination of the structure of the multi-component of the acid system by ESI, polar solvent dissolution, organic solvent use, concentration, and solvent type. The results of the research are as follows: 1. Comparison of acid and transition acid (C_2H_5COONa) is 13 times higher (m/z ~ 1400) than that of normal acid (C_2F_5COONa). 2. Quality correction and utilization of normal acid and transition acid (C_2F_5COONa) is 30 times higher (m/z ~ 5500) than that of normal acid. The high quality region (<15>m/z 6900, m/z 8400) is also the quality correction region. The solvent water, the mixture, the mixture. Sample concentration is less than 1 mM. The accuracy of the mass measurement of the sample (mass of about 1500Da) with an error of 1ppm is confirmed. In consideration of the environmental load on the human body due to the presence of organic acids, the possibility of a new method for the utilization of organic metal complexes was found, and 8 volume levels (~m/z 1700) were investigated.