結晶方位解析用の試料表面を無歪に仕上げる研磨装置の開発

开发晶体取向分析用无应变地精加工样品表面的研磨装置

• 批准号: 19920002
• 负责人: 大久保 賢二
• 金额: $ 0.38万
• 依托单位: Hokkaido University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists
• 财政年份: 2007
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2007 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-19920002/
• 关键词: EBSP; 無歪; 研磨装置

「目的」所属の研究室では,各種金属材料のEBSPによる結晶方位解析を行っている。EBSPは試料表面50nm程度からの情報を得るため,試料表面は平滑で結晶が無歪の状態でなければならない。既存の研磨機を用いた試料準備では,研磨盤の振動による影響や試料を保持する専用ホルダーが無い為に作業者の手による保持で行っており,学生もしくは作業者の力加減で試料の出来が決まってしまうという問題が生じている。さらに,多相合金においては各相で硬さが違うために,各相を共に無歪の状態に研磨するのは細心の注意が必要で,熟練を要し非常に困難である。本研究の目的は,EBSP測定用の試料を高い精度で無歪な表面状態に研磨できる装置(微小試料ホルダーを含む)を作製し,試料を高品質で容易に準備する方法を確立することにある。「研究方法と研究成果」研磨装置は,研磨時の振動をより小さくするために研磨盤の支持に大径のベアリングを用い安定性を上げ,回転速度計を付加した。研磨盤中心から40mm外側における振動幅は最大で12μmで,非常に安定したものとなった。試料ホルダーは,研磨時に試料表面が歪むのを避けるため軽い素材(ジュラコン)で作製した。ホルダーの重量は約120gと非常に軽いものとなった。これらの研磨機と専用ホルダーを用い,硬さの違う試料として純金属(Ni,Cu),金属間化合物(NiAl),合金(SUS304),二相合金(Nb固溶体,Nb3Si)を研磨したEBSP測定の結果は,いずれも極点図や結晶方位のマップから非常に歪の少ないという測定結果が得られた。純Ni,NiAlやSUS304においては,試料の表面状態や信頼性を表すIQ値,CI値がそれぞれ60以上,0.8以上となり,従来の手研磨による試料に比べてより信頼性の高い結果を得ることが出来た。また,二相合金においても,これまでの手研磨ではどちらか一相からしか得られなかった結果が,両相共に非常に歪の少ない結果を同時に得ることが出来た。これらの結果から,当初の目的とした研磨装置と試料ホルダーが完成し,EBSP測定用試料が高品質で作業者の熟練度によらず容易に準備することが可能となった。今後,他の金属材料においてもEBSP測定用試料が容易に準備できることが期待できる。

"Objective" belongs to the research laboratory, EBSP of various metal materials crystal orientation analysis. EBSP samples surface 50nm level of information obtained, sample surface smooth, crystalline and non-distorted state. Existing grinding machine in the use of sample preparation, grinding disk vibration affects the sample to maintain, the use of the machine for the industry hand to maintain, students do not work for the industry force to add sample out of the solution. In addition, multi-phase alloys are hard to grind, and careful attention is necessary to grind all phases without distortion. The purpose of this study is to establish a method for manufacturing a grinding device (including a micro-sample) for EBSP measurement with high accuracy and without distortion of the surface state, and for preparing a sample with high quality and ease. "Research methods and research results" The grinding device is characterized by small vibration during grinding, large diameter grinding disk support, high stability during grinding, and acceleration of return velocity meter. The center of the grinding disk is 40 mm. The maximum vibration amplitude is 12μm, which is very stable. The sample surface is distorted and the material is prepared during grinding. The weight of the hosel is approximately 120g, which is very convenient and convenient. The results of EBSP measurement are obtained by grinding the hard and non-hard samples into pure metals (Ni,Cu), intermetallic compounds (NiAl), alloys (SUS304), and two-phase alloys (Nb solid solution,Nb3Si). Pure Ni,NiAl or SUS304, the surface state and reliability of the sample IQ value,CI value is more than 60, more than 0.8, the sample is more than 60, the reliability of the sample is high, the result is high. Two phase alloys are produced by hand grinding, and one phase is produced by hand grinding, and the other phase is produced by hand grinding. The result is that the grinding device and sample are complete, and the EBSP sample is of high quality and easy to prepare. In the future, it will be easier to prepare samples for EBSP measurement for other metal materials.