走査型電子顕微鏡を用いた"その場"観察用加熱・引張ステージの試作

金属材料の諸特性は、その微細組織に著しく依存することは周知の事実であり、それぞれの組織構成要素がどのように変化しながら微細組織を形成していくのかを理解することが不可欠である。それら微細組織の変化を顕微鏡内でリアルタイムに観察する"その場"観察法は、組織変化の過程を解明する手段として非常に有効であることが知られている。本研究は、汎用の走査型電子顕微鏡(以下SEM)に着脱できる安価な"その場"加熱・引張ステージの試作を目的とし実験を行った。まず室温から約730℃までの加熱・冷却試験が可能なステージを作製した。ヒーター部には小型のセラミックスヒーターを用いており、ヒーターからの熱伝導を抑えるため、顕微鏡マウント部との間に空隙を設け、セラミックス製のボルトで締結している。作製したステージの評価には、Fe-Ni系合金におけるα/γ相変態をEBSD観察することで評価し、以下の知見を得ることができた。核生成は、整合性の悪いランダム粒界と構成しているランダム粒界の数が多い粒界三重点において優先的に起こり、生成相と母相とは整合性の良い関係を有していた。α→γ相変態においては、粒界から再結晶粒が核生成し、片方の粒内へ優先的に成長するものがあり、整合性のよい粒内へ成長する傾向が見られた。またγ→α相変態の後期過程において、粗大α粒の成長が特定の母相粒界で阻害されるものが観察され、その因子を調査したところ、粒界における整合性の影響が強いことが示唆された。引張ステージについては、製作段階で機器の不具合が生じたため、観察結果を得られなかった。今後はこれらの諸問題を解決しながら継続的に実験を行う予定である。

金属材料の諸特性は、その微細組織に著しく依存することは周知の事実であり、それぞれの組織構成要素がどのように変化しながら微細組織を形成していくのかを理解することが不可欠である。それら微細組織の変化を顕微鏡内でリアルタイムに観察する"その場"観察法は、組織変化の過程を解明する手段として非常に有効であることが知られている。本研究は、汎用の走査型電子顕微鏡(以下SEM)に着脱できる安価な"その場"加熱・引張ステージの試作を目的とし実験を行った。まず室温から約730℃までの加熱・冷却試験が可能なステージを作製した。ヒーター部には小型のセラミックスヒーターを用いており、ヒーターからの熱伝導を抑えるため、顕微鏡マウント部との間に空隙を設け、セラミックス製のボルトで締結している。作製したステージの評価には、Fe-Ni系合金におけるα/γ相変態をEBSD観察することで評価し、以下の知見を得ることができた。核生成は、整合性の悪いランダム粒界と構成しているランダム粒界の数が多い粒界三重点において優先的に起こり、生成相と母相とは整合性の良い関係を有していた。α→γ相変態においては、粒界から再結晶粒が核生成し、片方の粒内へ優先的に成長するものがあり、整合性のよい粒内へ成長する傾向が見られた。またγ→α相変態の後期過程において、粗大α粒の成長が特定の母相粒界で阻害されるものが観察され、その因子を調査したところ、粒界における整合性の影響が強いことが示唆された。引張ステージについては、製作段階で機器の不具合が生じたため、観察結果を得られなかった。今後はこれらの諸問題を解決しながら継続的に実験を行う予定である。