法医中毒学における毛髪中薬物分析のためのモノリス型固相抽出チップの検討

整体式固相萃取芯片用于法医毒理学毛发药物分析的研究

• 批准号: 20929005
• 负责人: 中本 晃弘
• 金额: $ 0.37万
• 依托单位: 広島県警察本部
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists
• 财政年份: 2008
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2008 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-20929005/
• 关键词: 覚せい剤; 毛髪; 固相抽出チップ

(研究目的)近年の司法制度改革により、物的証拠及びその検査結果がさらに重要となっている。特に、毛髪からの薬物検査は、覚せい剤関連の事例で増加している。検査の際、従来法では抽出溶媒の濃縮が不可欠であり、この点を改善することにより、迅速かつ精度のよい分析法の確立を目指した(研究方法)毛髪溶解液から覚せい剤類を固相抽出チップ(以降チップ)で抽出する。手順はピペッターにチップを取付け、予備洗浄後、毛髪溶解液0.2mLを吸引吐出する。チップを取外し、溶出溶媒0.05mLを上方から加え、再度ピペッターに装着、吐出し成分を抽出する。抽出液をそのままLC/MSで分析する。(研究成果)チップはGLサイエンス社製Monotip C18、バリアン社製Omix Cl8、同C4、同SCXの4種類を比較した。水溶液の液性を酸性～強塩基性(2M NaOH溶液)に変化させたが、メタンフェタミン(MA)、アンフェタミン(AP)のいずれもOmix C18の回収率が一番良く、以降これを用いた。2M NaOHでの毛髪溶解液は、いずれのチップでも吸引吐出が出来なかったが、遠心分離し、上清を用いることで分析可能だった。覚せい剤類(1.0μg/mL)を添加した毛髪溶解液での回収率はMAが56%、APが37%、MDMAが51%、MDAが33%だった。直線性は0.025-2.0μg/mLの濃度で検討したところ、MAとMDMAが0.1-2.0、APとMDAが0.5-2.0μg/mLの範囲で相関係数0.97以上の直線性が得られた。検出下限はMAが0.025、MDMAが0.05、APとMDAが0.1μg/mLであり、MA、MDMAに関しては実用レベルの濃度まで検出可能だった。問題点は、チップに微量残る塩基溶液の除去が困難で、分離カラム等への悪影響が懸念された。今後、よりソフトな分解法を検討する必要があると考える。

(Purpose) The judicial system reform in recent years is very important to the evidence and investigation results of the judicial system reform. In particular, there has been an increase in the number of cases related to drug detection in China. The concentration of the solvent extracted during the investigation and extraction method should be improved. The accuracy of the analytical method should be improved rapidly.(Research method) The solvent dissolved in the solvent should be extracted from the solid phase. Hand in hand to remove, wash, and aspirate 0.2 mL of hair dissolving solution Add and remove the solvent 0.05 mL. Extracts were analyzed by LC/MS. (Research results) Comparison of 4 species of Monotip C18, Omix Cl8, C4 and SCX. The liquid nature of aqueous solution is acidic to strong basic (2M NaOH solution), and the recovery rate of Omix C18 is good, and the recovery rate of Omix C18 is good. 2M NaOH solution for hair removal, absorption, separation, supernatant analysis The recovery rates of MA, AP, MDMA and MDA in the aqueous solution were 56%, 37%, 51% and 33%, respectively, when the medium (1.0μg/mL) was added. Linearity was obtained from concentrations of 0.025-2.0μg/mL, MA-MDMA from 0.1-2.0, AP-MDA from 0.5-2.0μg/mL, and correlation coefficients above 0.97. The lower detection limit is MA = 0.025, MDMA = 0.05, AP = MDA = 0.1μg/mL, MA, MDMA = 0.1 μ g/mL. The problem is that it is difficult to remove trace residues from the base solution, and the separation of residues is a problem. In the future, it is necessary to study the decomposition method.