x線回折粒子統計解析による結晶粒径評価システムの開発

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1、研究目的:粉末X線回折法において最近になり申請者を含むグループにより自作の回転試料台により試料の配向を変化させながら回折強度を記録する測定から数μmの結晶粒径を定量的に評価しうる新しい解析手法(以下スピナースキャン粉末回折法)が開発され、すでに3～20μmの範囲で粒径の異なるα-石英粉末について、粒径に対応した結晶粒径が見積もられる事を確認した。しかしながら、20μm以上の結晶粒径では高精度な評価が可能か確認できていないため20μm以上の結晶粒径について高精度な評価が行えるか調査した。2,研究方法:α-石英単結晶とコランダム単結晶をそれぞれ粉砕し振動振るい機を用いて20～32、32～40、40～53、53～75、75～100μmの5サイズに分級した物を測定試料とした、また、既に平均粒径が明らかになっているNIST(National Institute of Standards and Material)から配布されているSRM640C Si粉末を標準試料とした。スピナースキャン粉末回折法による粒径測定並びに走査型顕微鏡像(以下SEM)を画像解析することで粒子径測定を行った。スピナースキャン粉末回折法で得られた結晶子径とそれをさらにSi標準試料で校正した値、SEM画像から得られた値を評価した。3,研究成果:スピナースキャン粉末回折法で求めた結晶子径は75μm以下の領域では、どちらの試料も誤差の範囲で一致した。また、Si標準試料で校正した値は分級した粒子径により良く一致した。75～100μmの試料ではコランダムの試料においてやや小さい値が観測された。SEM画像からの画像解析結果は画像解析結果は分級した粒子径が大きくなるにつれてより大きな粒子径が観測された。これはSEM画像から輪郭を抽出し、球形もしくは回転楕円体形状を仮定して算出したため見積もられる有効粒径が過大に評価されていると考えられる。以上のことから、スピナースキャン粉末回折法による結晶子サイズ評価は数十μmの粗大な結晶子も評価できうるという結果が得られた。