粉末X線回折による配位空間を持つ新規材料のab-initio構造解析

使用粉末 X 射线衍射从头开始分析具有配位空间的新材料结构

• 批准号: 17036019
• 负责人: 西堀 英治
• 金额: $ 0.96万
• 依托单位: Nagoya University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
• 财政年份: 2005
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2005 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-17036019/
• 关键词: 配位空間; ゲスト分子; 粉末X線回折; 放射光; 吸着; 脱離; Rietveld法; フェロセン-アントラキノン共役接合錯体

ボトムアップ的な手法により作成された、今までに無いデザイン及び配位空間を持つ新物質の原子配列、すなわち構造を明らかにすることは、作成された物質の同定だけでなく、配位空間形状からポテンシャルなどを議論するうえで最も重要である。配位空間を持つ新物質の構造決定には、単結晶X線構造解析が一般に用いられるが、新物質では単結晶が得られないことも多い。この様な場合でも、粉末試料なら得られることが多いため、粉末試料からのab-initio構造決定は、配位空間を持つ物質のScienceにおいて重要な役割を果たすと考えられる。本研究では、配位空間を形成する2種類のフェロセン-アントラキノン共役接合錯体(1,4-(FcBz)_2Aq,1,4-Fc_2Aq)について、SPring-8で得られた粉末回折データを用いた、1.ab-initio構造決定、2.ゲスト分子の脱離に伴う構造変化の観測をおこなった。1.独自に開発した粉末ab-initio構造決定法と改良したRietveld法とMEMを組み合わせた方法により、1,4-(FcBz)_2Aqの構造を決定した。残念ながら配位空間は形成していなかったが、粉末回折としては十分な信頼度因子(Rwp=1.03%,R_I=3.84%)で構造を決定した。また、THFなどと共に結晶化した1,4-(FCBz)_2Aqは、全く異なる回折パターンをとることが最近判明した。2.2種類の溶媒分子o-ClBzとhexaneを吸着した1,4-Fc_2Aqについて、ゲスト分子の脱離に伴う構造変化をSPring-8における放射光粉末法により調べた。室温(300K)〜360Kにおける粉末回折パターンを測定した。その結果、300K、340K、360Kで全くピーク位置が異なっていることがわかる。解析から360Kですべての溶媒が脱離していることがわかった。また、300Kと340Kでは、どちらも溶媒を取り込んでいるが、構造が結晶系まで含めて異なることもわかった。

The most important thing is to make the method of coordination space and the atomic arrangement of the new substance. The coordination space is determined by the structure of the new substance. The X-ray structure analysis of the new substance is generally used. In this case, the powder sample is obtained from the ab-initio structure of the powder sample, and the coordination space is determined by the important function of the substance. In this study, two kinds of coordination space formation, namely, the coordination space formation, the coordination space formation, the coordination 1. The structure determination method of powder ab-initio and the modified Rietveld method and MEM method were developed independently. The formation of residual coordination space, powder inversion and reliability factor (Rwp= 1.03%, R_I =3.84%) determine the structure. It has been recently identified that THF is the crystallization of 1,4-(FCBz)_2Aq. 2.2 The molecular structure of o-ClBz and hexane adsorbed on 1,4-Fc_2Aq was modified by SPring-8 method. Room temperature (300K)~ 360K. Powder recovery is measured. The results are 300K, 340K and 360K. The solvent is separated from the solvent at 360K.また、300Kと340Kでは、どちらも溶媒を取り込んでいるが、构造が结晶系まで含めて异なることもわかった。

项目成果

Low-spin state structure of [Fe(chloroethyltetrazole)6](BF4)2 obtained from synchrotron powder diffraction data.

• DOI: 10.1002/chem.200500036
• 发表时间: 2005-10
• 期刊: Chemistry
• 作者: E. Dova;R. Peschar;M. Takata;E. Nishibori;H. Schenk;A. Stassen;J. Haasnoot

High-energy SR powder diffraction evidence of multisite disorder of Pb atom in cubic phase of PbZr_<1-x>Ti_xO_3

PbZr_<1-x>Ti_xO_3立方相中Pb原子多位点无序的高能SR粉末衍射证据

• 发表时间: 2005
• 期刊: Jpn.J.Appl.Phys. 44
• 作者: Kuroiwa;Y;Terado;Y;Kim;SJ;Sawada;A;Yamamura;Y;Aoyagi;S;Nishibori;E;Sakata;M;Takata;M
• 通讯作者: M

特許

专利

• 发表时间: 2008

Size effect on crystal structure and chemical bonding nature in BaTiO3 nanopowder

• DOI: 10.1007/s10973-005-0834-z
• 发表时间: 2005-08-01
• 期刊: JOURNAL OF THERMAL ANALYSIS AND CALORIMETRY
• 影响因子: 4.4
• 作者: Aoyagi, S;Kuroiwa, Y;Atake, T
• 通讯作者: Atake, T

Single-component molecular conductor [Zn(tmdt)_2] and related Zn complexes

单组分分子导体[Zn(tmdt)_2]及相关锌配合物

• 发表时间: 2005
• 期刊: Chem.Lett. 34
• 作者: Yamamoto;K;Fujiwara;E;Kobayashi;A;Fujishiro;Y;Nishibori;E;Sakata;M;Takata;M;Tanaka;H;Okano;Y
• 通讯作者: Y