湿式紡糸によるバイオポリマーをベースとするマルチフィラメント糸製造技術の基盤確立

1. ポリマー素材の選定・精製、イオン液体への溶解方法の確立(1)バイオポリマーとしてセルロースは、溶解パルプ粉砕物をそのまま、シルクフィブロイン(SF)は購入した精錬絹糸を煮絹したものを使用した。溶媒であるイオン液体(IL)としては、1-ブチル-3-メチルイミダゾリウムクロリドおよび1-エチル-3-メチルイミダゾリウムアセテートを用いた。(2)ポリマーを60～80℃のIL中で予備膨潤したものをミキサーで加熱撹拌し溶解させて効率よく均一なポリマー溶液を調製できる方法を確立した。2. 湿式紡糸(1)孔径0.1㎜、孔長0.2㎜、100ホールのノズルを使用し、平均月1回紡糸を行った。ノズルは正常に機能し、断面形態・直径の揃ったマルチフィラメントを作製することができた。セルロース溶液は水中、SF溶液はメタノール中で凝固させた。SFは粘着性が高くローラーへ巻き付くため、これを防ぐために巻取機をアセトンで濡らしながら運転することで確実に繊維送りを行えた。(2)高粘性のILを溶媒とするため、繊維中からILを除去することは重要である。凝固槽の後に続く2つの洗浄槽中の液温を60℃にすると、ILはほとんど残留しないことが確認された。(3)マルチフィラメントのハンドリング性向上のため、丸菱油化製ネオラミロン1%水溶液を油剤として使用することが適当であった。3. 物性評価および結果のまとめ(1)電子顕微鏡観察よりセルロース、SF繊維とも真円状で平滑表面を有していた。引張試験、熱分析、X線回折による結晶構造等、物性・構造に関する一連の測定を行った。(2)紡糸試験の手順を整理し、以後の実験に使用できるようマニュアル化した。以上、バイオポリマーとILを用いた溶液調製～マルチフィラメントまでの製造技術を確立できた。

1. ポリマー素材の選定・精製、イオン液体への溶解方法の確立(1)バイオポリマーとしてセルロースは、溶解パルプ粉砕物をそのまま、シルクフィブロイン(SF)は購入した精錬絹糸を煮絹したものを使用した。溶媒であるイオン液体(IL)としては、1-ブチル-3-メチルイミダゾリウムクロリドおよび1-エチル-3-メチルイミダゾリウムアセテートを用いた。(2)ポリマーを60～80℃のIL中で予備膨潤したものをミキサーで加熱撹拌し溶解させて効率よく均一なポリマー溶液を調製できる方法を確立した。2. 湿式紡糸(1)孔径0.1㎜、孔長0.2㎜、100ホールのノズルを使用し、平均月1回紡糸を行った。ノズルは正常に機能し、断面形態・直径の揃ったマルチフィラメントを作製することができた。セルロース溶液は水中、SF溶液はメタノール中で凝固させた。SFは粘着性が高くローラーへ巻き付くため、これを防ぐために巻取機をアセトンで濡らしながら運転することで確実に繊維送りを行えた。(2)高粘性のILを溶媒とするため、繊維中からILを除去することは重要である。凝固槽の後に続く2つの洗浄槽中の液温を60℃にすると、ILはほとんど残留しないことが確認された。(3)マルチフィラメントのハンドリング性向上のため、丸菱油化製ネオラミロン1%水溶液を油剤として使用することが適当であった。3. 物性評価および結果のまとめ(1)電子顕微鏡観察よりセルロース、SF繊維とも真円状で平滑表面を有していた。引張試験、熱分析、X線回折による結晶構造等、物性・構造に関する一連の測定を行った。(2)紡糸試験の手順を整理し、以後の実験に使用できるようマニュアル化した。以上、バイオポリマーとILを用いた溶液調製～マルチフィラメントまでの製造技術を確立できた。