環境大気中の炭素安定同位体比の高頻度、高精度測定のための導入系の開発

开发高频、高精度测量环境大气中碳稳定同位素比的引入系统

• 批准号: 08780504
• 负责人: 田中 敦
• 金额: $ 0.64万
• 依托单位: National Institute for Environmental Studies
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1996
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1996 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-08780504/
• 关键词: 安定同位体比; 元素分析計; 二酸化炭素

元素分析計のキャリア流路に,気体試料の導入部を組み込み,定量ループなどから気体試料を導入できるように改良した.この装置を用いて,元素分析計と質量分析計とを接続した際に分析精度を支配している要因として,室温,元素分析計内のフラクショネーション,質量分析計の圧力効果などの点について検討した.最も単純な導入系である,GCカラムなしで元素分析計から直接,質量分析計へスプリット導入した場合,50回の連続分析で,標準偏差0.2‰以内の分析値が得られた.ベローズからレファレンスガスを導入して測定した場合,レファレンスの同位体比変動が0.06‰に対し,元素分析計からの同位体比変動は0.09‰までさせることができた.元素分析計からのガス試料の導入能力自体は,安定同位体用の質量分析計に匹敵することがわかった.ただし,スプリット比が時間変化するためのサンプルビーム強度のドリフトと空調機のスイッチングが原因である13分程度の周期的な比の変動がレファレンス,サンプルともに認められた.質量分析計イオン源内の圧力効果を検討したところ,キャリア流量がバックグラウンド値に影響し,同位体比の変化は流量に依存して変化しており,通常行われるビーム強度で同位体比を補正する方法は有効でないことがわかった.コールドトラップを利用した場合,フロー系とバッチ系で系統的な同位体比の変動が認められ,30分程度の測定時間に比して同位体比の精度が向上しなかった.結論として,元素分析計をガス試料の導入系とした場合,元素分析計の燃焼系が比の値に,設置環境が比の精度に影響しており,精度を向上させるには,高度な空調とスプリット導入系の改良が必要であった.

Elemental analysis of the flow path, sample introduction part of the group, quantitative analysis of the sample introduction part of the improvement. The analytical accuracy of the device is dominated by the temperature, pressure, and temperature of the elemental analyzer and the mass analyzer. The most pure introduction system,GC, elemental analysis, direct, mass analysis, continuous analysis, 50-cycle analysis, standard deviation within 0.2‰ analytical values were obtained. In the case of elemental analysis, the isotope ratio of the sample changed from 0.06‰ to 0.09 ‰, and the isotope ratio of the sample changed from 0.06‰ to 0.09‰. The ability of elemental analyzer to introduce sample is self-evident, and that of mass analyzer for stable isotope is comparable. For example, the ratio of time to time changes, and the ratio of time to time changes. Mass analysis of pressure effects in the source is discussed, and the effects of flow rate on isotope ratio are discussed. Isotopic ratio changes depend on flow rate. Usually, the method of correcting isotope ratio is not effective. When the isotope ratio is used, the variation of the isotope ratio of the system is recognized, and the accuracy of the isotope ratio is improved by measuring the time ratio of 30 minutes. Conclusion: In the case of sample introduction system of elemental analysis instrument, the combustion system of elemental analysis instrument is different from the ratio, the setting environment affects the accuracy, the accuracy is improved, and the improvement of introduction system of elemental analysis instrument is necessary.