木質の焼成・焼結によるフラーレンの創製

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700℃で炭化したスギ木炭中に形成された微細構造を、様々な電子顕微鏡で直接観察して解析する事に重点をおいた。スギを小型電気炉で炭化し(目標温度700℃、昇温速度10℃/min、保持時間1hr、窒素ガス雰囲気下)、原料とした。得られたスギ木炭を、微粉末試料法(乳鉢ですりつぶしてからイソプロパノール・アルコールと混ぜた後、TEM用グリッド上に滴下させる方法)と超薄切片試料法(エポキシ樹脂で処理した後、ミクロトームで超薄切片を作製する方法)とで、電子顕微鏡観察用試料を調製した。以上の方法で得た試料を、電子エネルギー損失分光法装置およびGatanイメージングフィルターといったデジタル分析機器を備えた透過型電子顕微鏡(TEM)、高解像度透過型電子顕微鏡(HRTEM)および高解像度走査型顕微鏡(HRSEM)で観察した。微粉末試料を電子顕微鏡で観察した結果、オニオン状炭素粒体、ダイヤモンド構造、微細空隙のような微細構造が観察された。HRTEM観察によって、オニオン状炭素粒体を観察したが、これは既に平成11年度の科学研究費補助金実績報告書で示した。今回見出したダイヤモンド構造および微細空隙は、初めての発見であり、速報としてJournal of Wood Scienceに投稿中である。HRTEMによる観察で、ダイヤモンド構造を発見したが、回折パターンから[110]面におけるダイヤモンド構造であると確認した。500〜800℃の温度域では、特に水熱条件下において木炭などの難黒鉛化炭素は、様々な形態の炭素構造(フラーレン、カーボンナノチューブ、カーボンナノセルなど)が形成されることが明らかになりつつある。今後、木炭の構造解析の立場から、こうしたナノ炭素構造体の形成機構を検討するつもりである。