超音波振動照射による巨大蛋白質のプロトン高分解能NMR測定法の開発

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本研究では,超音波振動子を用いて,溶媒とそこに加えられた"分子量の大きな蛋白質試料"を激しく揺動させることを目指している.この状態の下でNMR信号を観測することにより,巨大蛋白質のプロトンNMRスペクトルの分解能を,格段に向上させることを目的とする.今年度は 最初にNMR信号に混入してくる高周波ノイズをデカップルするための方式(バイパスコンデンサ方式)を見直すことを行った.最初の工夫としてNMRプローブ内部に銅管を逼し,その中に超音波振動子駆動電流ラインを通すことを行った.さらに銅管の接地面と電流ラインの間にバイパスコンデンサを数個挿入する工夫を行ったところ,NMR信号に混入するノイズ強度は,以前と比較して半分以下となった.この他にもNMRプローブ自体のグランドラインの接地を工夫してみたが,目だった効果は現れなかった.高周波ノイズの問題はある程度改善できたので,続いて超音波振動子の最適化を行うことにした.TiZrセラミック振動子については,ソフト材とハード材2種類のものを用いた.それぞれをNMRプローブに設置した後,振動周波数を100kHz〜800kHzまで変えて1^H NMR測定を行った.試料としては,アダマンタンを溶媒に加えた標準試料を用いた.その結果,ハード材TiZrセラミック振動子を用いて300kHzの振動を加えた場合に,最も高い分解能が得られることが判明した.この後は標準試料を離れて,巨大蛋白質のモデル物質であるTentaGelビーズ直結高分子を使って実験を行う予定である.