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固体粉末試料中の14Nスピンに対する高分解能NMRスペクトルの測定

固体粉末样品中 14N 自旋的高分辨率 NMR 谱测量

基本信息

批准号：
12874071
负责人：
桑原大介
金额：
$ 1.41万
依托单位：
The University of Electro-Communications (2002)Okazaki National Research Institutes (2000-2001)
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Exploratory Research
财政年份：
2000
资助国家：
日本
起止时间：
2000 至 2002
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-12874071/
关键词：
核磁気共鳴 14Nスピン核時期共鳴

项目摘要

昨年度の中頃より、「^<14>Nスピンとそれに隣接した^<13>Cとの双極子相互作用が^<13>CのNMRスペクトルに与える影響から^<13>Cと^<14>Nの核間距離を求める試み」を行っていたが、今年度は、この実験をシミュレートするための計算機プログラムの作成を行った。様々な実験条件について計算機シミュレーションを行った結果、^<13>C-^<14>N Rotational Echo Double Resonance NMR(REDOR)に関して次のような興味深い計算結果が得られた。(1)通常の^<14>Nオーバートーンパルスを使ったREDORの実験では、パルスの照射周波数のオフセットによって実験結果が大きく左右される。(2)照射周波数が連続的に変化する^<14>Nオーバートーンパルスを使ったREDOR実験では、周波数スイープ範囲の中心が数十kHz変化しても一定の実験結果が得られる。これらのシミュレーション結果から、^<14>N周波数スイープオーバートーンパルスを用いたREDOR実験は、固体粉末状態の蛋白質に含まれる炭素-窒素核間距離の測定に十分使えることがわかった。さらに、(2)のREDOR実験において、実験結果が周波数スイープ範囲の中心に依存しない理由を検討した。周波数スイープオーバートーンパルスの周波数掃引速度が回転周波数よりも十分大きく、かつ周波数スイープ範囲がオーバートン共鳴周波数範囲をカバーしている場合に、実験結果が周波数スイープ範囲の中心位置に左右されないこと(一定となること)が明らかになった。

Last <14>year's study was conducted on the influence of <13>dipole interaction on NMR spectra and the nuclear distance between <13>C <13>and <14>N. This year's study was conducted on the computer. C<13>-^<14>N Rotational Echo Double Resonance NMR(REDOR) is the result of the calculation of the calculation. (1)Usually, <14>the number of irradiation cycles of the REDOR is about 100%. (2)The number of cycles of irradiation <14>varies from several tens of kHz to several tens of kHz. The <14>results of this study are as follows: 1. The determination of the distance between carbon and phosphorus nuclei of protein in solid powder state is very important. In this paper, the REDOR of (2) is discussed. The frequency sweep speed is very high, the frequency range is very high, and the resonance frequency range is very high. In this case, the frequency sweep speed is very high, and the frequency range is very high. In this case, the frequency sweep speed is very high.