ナノ結晶粒子製造のための遠心晶析法の開発とその機構解明

本研究では、一般的に行われているような晶析操作の次行程として固液分離操作を行うのではなく、析出させた結晶を遠心力によって直ちに固液分離する従来にまったくない手法として遠心晶析法を提案する。本手法は、生成した微少な結晶核が速やかに遠心沈降して結晶の成長が抑制されるため、従来法よりも微細な結晶が得られるという特徴を有し、ナノ結晶粒子の製造プロセスへの応用が期待できる。本年度は、アミノ酸の一種であるグリシンの貧溶媒晶析を対象として膜型遠心晶析を検討し、操作条件が生成される結晶の粒径に及ぼす影響を明らかにした。種々の孔径の膜を設置した遠心フィルターを用い、膜の上流側にグリシン飽和溶液、下流側にグリシンに対して貧溶媒であるエタノールを注入し、遠心機にセットして所定の遠心角速度で遠心力を作用させた。孔径の異なる膜を用いることによってグリシン飽和溶液の膜透過速度を変化させたところ、膜透過速度が増大するのに伴い生成結晶の粒子径が大きくなる傾向となり、両者の間に相関関係が認められた。また、透過速度が同じ場合、遠心効果が大きいほど結晶の成長がより長時間抑制された。したがって、結晶の微粒化のためには試料液の膜透過速度と生成結晶の遠心沈降速度の両者の制御が極めて重要であることが明らかとなった。また、グリシン溶液の供給法について検討した結果、安定的な液供給を継続することで微粒結晶の大量製造が可能になることが示唆された。

本研究では、一般的に行われているような晶析操作の次行程として固液分離操作を行うのではなく、析出させた結晶を遠心力によって直ちに固液分離する従来にまったくない手法として遠心晶析法を提案する。本手法は、生成した微少な結晶核が速やかに遠心沈降して結晶の成長が抑制されるため、従来法よりも微細な結晶が得られるという特徴を有し、ナノ結晶粒子の製造プロセスへの応用が期待できる。本年度は、アミノ酸の一種であるグリシンの貧溶媒晶析を対象として膜型遠心晶析を検討し、操作条件が生成される結晶の粒径に及ぼす影響を明らかにした。種々の孔径の膜を設置した遠心フィルターを用い、膜の上流側にグリシン飽和溶液、下流側にグリシンに対して貧溶媒であるエタノールを注入し、遠心機にセットして所定の遠心角速度で遠心力を作用させた。孔径の異なる膜を用いることによってグリシン飽和溶液の膜透過速度を変化させたところ、膜透過速度が増大するのに伴い生成結晶の粒子径が大きくなる傾向となり、両者の間に相関関係が認められた。また、透過速度が同じ場合、遠心効果が大きいほど結晶の成長がより長時間抑制された。したがって、結晶の微粒化のためには試料液の膜透過速度と生成結晶の遠心沈降速度の両者の制御が極めて重要であることが明らかとなった。また、グリシン溶液の供給法について検討した結果、安定的な液供給を継続することで微粒結晶の大量製造が可能になることが示唆された。