レーザー加熱法と微量試料導入系の併用による微量硫黄の同位体比測定法の開発

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1.硫黄を含む物質の挙動や起源を調べる上で天然の硫黄同位体比の変動は重要な情報源である。通常、硫黄同位体比測定には5mgS以上の試料を用い、化学処理の後、二酸化硫黄ガスに変えて質量分析計で同位体比を測定する。本研究は、従来の同位体比測定精度を大きく損なうことなく、測定に必要な試料量を、従来の1/10から1/100(0.05-0.5mgS)にまで下げることを目的とした。それには、試料から微量硫黄の選択的抽出、効率的な二酸化硫黄ガスへの変換、および質量分析計の試料導入系を微量ガスの取り扱いに適した形態に変える必要がある。2.Nd-Yagレーザー光を加熱源とし酸素雰囲気下で微量硫化物試料から二酸化硫黄へ変換するためのパイレックスガラス製反応容器(内容積30cc)を作成した。二酸化硫黄へ変換するために最適な酸素分圧を検討したところ、1/10気圧程度が良いことが分かった。黄鉄鉱の場合0.2-0.5mgSの試料を定量的に二酸化硫黄に変換することができた。微小な鉱物が入り組んでいる鉱石試料の場合は鉱物により酸化反応の速度に差があるために、出来る限り構成鉱物に物理的に分離するほうがよいことが分かった。3.市販の質量分析計に付随している試料導入装置はデッドボリュームが大きいのでこれを撤去し、新たに水銀押上げポンプを利用した微量ガス試料導入系を設置した。これにより測定に必要なガス量を従来の少なくとも1/50にまで縮少化できた。4.コンピュータ制御方式の市販の試料導入装置および旧型のパソコンの撤去にともない、従来のコンピュータ・プログラムを書き替える必要が生じた。パソコンの急激な進歩のために旧型のパソコン上で動くプログラムの書き替えは簡単でなく、現在も検討中である。これは思わぬ伏兵であった。