W/Oエマルションを反応場とした球状多孔質ほうけい酸ガラスの合成

W/O乳液为反应场合成球形多孔硼硅酸盐玻璃

• 批准号: 05650842
• 负责人: 前川 尚
• 金额: $ 1.28万
• 依托单位: Ehime University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
• 财政年份: 1993
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1993 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-05650842/
• 关键词: HPLC充填剤; ゾル-ゲル法; W; Oエマルション; 分相; 細孔制御

1.球状ほうけい酸塩粒子の合成:メチルシリケート(TMOS)、トリエチルボレート、共通溶媒及び酢酸ナトリウムあるいはクエン酸ナトリウム水溶液よりゾル溶液を調整した。W/O型エマルション内でゲル化を行わせ、球状粒子を得た。加水分解時の水の量は[H_2O]/[TMOS]=20が最適であり、未反応のアルコキシ基がほとんどない粒子を得ることができた。出発溶液の組成は、それぞれの加水分解速度が異なるため、及びそれぞれの溶液の水相あるいは油相への溶解度が異なるためNa_2O:B_2O_3:SiO_2の重量比に換算して5.8:26.2:68.0になるようにした。これにより、分相領域の組成の球状ほうけい酸塩粒子が合成できた。2.多孔質化:1で得られた粒子を熱処理することにより、シリカリッチな相とナトリウム及びホウ素リッチな相とに分相させ、0.5MH_2SO_4に可溶なナトリウム及びホウ素リッチな相を溶出して多孔質化した。たとえば680℃で熱処理した場合100Aの細孔径を有する粒子が得られ、730℃では500Aであった。3.共通溶媒の効果:ゲル化の段階でメタノールより大きな一次粒子を形成するジメチルホルムアミドを用いた場合、粒子全体にわたって分相が均一に進んでおり、多孔質化に適していた。この手法により得られたガラス粒子は耐アルカリ性であり、シリカゲルではできなかったpH-領域でもHPLCの充填剤として利用でき、さらに高分子量の物質分離担体としての利用も期待できる。

1. Synthesis of spherical acid particles: W/O type of particles The amount of water in water decomposition is [H_2O]/[TMOS]=20. The composition of the solution is different from that of the aqueous phase, and the solubility of the aqueous phase is different from that of the oil phase. The weight ratio of Na_2O:B_2O_3:SiO_2 is 5.8:26.2:68.0. The composition of the phase separation domain is spherical, and the acid particles are synthesized. 2. Porosity:1. The heat treatment of the particles resulted in the dissolution of the soluble phase, the phase separation, the 0.5MH_2SO_4 phase separation and the phase separation. Heat treatment at 680℃ for 100A with fine pore diameter and 730℃ for 500A 3. Common solvent effect: the formation of large primary particles, the phase separation of all particles, the uniform phase separation, and the porosity of the particles The method is to obtain high molecular weight separation support for high molecular weight substances, and to obtain high molecular weight separation support for high molecular weight substances

项目成果

Hiroshi YAMASHITA: "Synthesis of Microporous Silica-Gel Particles in a W/O Emulsion and an Application to the Direct Optical Resolution of Amino Acid Enantiomers" Analytical Sciences. 9. 545-548 (1993)

Hiroshi YAMASHITA：“W/O 乳液中微孔硅胶颗粒的合成及其在氨基酸对映体直接光学拆分中的应用”分析科学。

Hiroshi YAMASHITA: "Optical Resolution of Amino Acids and Mandelic Acid by Complex Formation with Copper(II)Ion" Bulletin of the Chemical Society of Japan. 66. 2764-2766 (1993)

Hiroshi YAMASHITA：“通过与铜 (II) 离子形成络合物来光学拆分氨基酸和扁桃酸”日本化学会通报。

中村壮志: "多孔質シリカガラスの合成とその細孔制御" 分析化学. 42. 811-815 (1993)

Takeshi Nakamura：“多孔石英玻璃的合成及其孔隙控制”分析化学42。811-815（1993）。

Hiroshi YAMASHITA: "Synthesis of Porous SiO_2 Particles in W/O Emulsion" Proceedings of the 10th Japan-Korea Seminer on Ceramics. 245-249 (1993)

Hiroshi YAMASHITA：“W/O乳液中多孔SiO_2颗粒的合成”第十届日韩陶瓷研讨会论文集。

Hideo MORI: "Synthesis of Spherical Porous Silica Particles" Journal of the Ceramic Society of Japan. 101. 1180-1183 (1993)

Hideo MORI：“球形多孔二氧化硅颗粒的合成”日本陶瓷学会杂志。