マイクロ波を利用する縮合系高分子の新合成法の開発

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我々は先に,縮合系高分子のモノマーに極性溶媒を加えてマイクロ波を照射すると,この混合物が自己発熱して系内の温度が急速に上昇し重縮合が起こって,ごく短時間のうちに高分子量のポリアミドやポリイミドが生成することを見出している。今回,このマイクロ波重縮合の適用範囲を広げるために,ポリアゾメチンと芳香族ポリアミド(アラミド)の急速合成を試みた。まず,家庭用マイクロ波オ-ブン(通称電子レンジ,2.45GHz,500W)を用いて,芳香族ジアミンと芳香族ジアルデヒドを少量の極性溶媒の存在下にマイクロ波重縮合を行ったところ,顕著な溶媒効果が見られた。すなわち,スルホランやメタクレゾールを溶媒として用いると2分間で重縮合(水の脱離を伴う)が起こり,またジメチルイミダゾリドンを溶媒とすると5分間で,いずれの場合にも高分子量のポリアゾメチンが生成することを見出した。なお,芳香族ジアミンと芳香族ジケトンの組み合わせからは,同様な条件下で高分子量の置換ポリアゾメチンを得るには至っていない。つぎに,芳香族ジアミンと芳香族ジカルボン酸フェニルを少量のスルホラン溶媒とリン酸触媒の存在下にマイクロ波重縮合(フェノールの脱離を伴う)させたところ7分位で中程度の分子量のアラミドが生成することを見出した。