交流緩和型熱重量法(AC-TG)の開発と不定比酸化物への応用

AC弛豫热重分析（AC-TG）的发展及其在非化学计量氧化物中的应用

• 批准号: 04650616
• 负责人: 山口 周
• 金额: $ 1.22万
• 依托单位: Nagoya Institute of Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
• 财政年份: 1992
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1992 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-04650616/
• 关键词: 交流緩和; 不定比酸化物; 熱重量法; 伝達関数; 物質移動; 拡散係数; 表面反応

本研究では,本研究者らが開発してきたコンスタント・ストイキオメトリー熱重量(CS-TG)法測定装置を改造し,交流緩和を利用して物質移動の速さを測る交流緩和型熱重量(AC-TG)スペクトロスコピー法測定装置を設計・試作し,高温超伝導酸化物系の一種であるErBa_2Cu_3O_<7-x>及びYBa_2Cu_3O_<7-x>を測定対象とした性能評価を行なった.装置の構成は,(1)通常の熱天秤部,(2)マスフローコントローラーを用いた雰囲気制御部,(3)計測器・制御用コンピュータ,および(4)伝達関数を測定するための周波数特性分析装置から構成されている.与える交流刺激として(a)温度(熱),(b)酸素の化学ポテンシャル(酸素分圧)の微少な変化の2つの方法について試みた.前者の測定では,種々の試作の結果Pt-10%Rhの2重ヒータによる間接加熱法を用い,外側ヒータには一定電力で加熱しながら内側に約5〜30Wの振幅の正弦波加熱電力を加え,約1〜10℃の温度の交流変化を試料に加えて伝達関数の周波数依存性を調べた.後者ではマスフローコントローラに正弦波入力を重畳して酸素ガスの相対濃度変化1〜10%の条件で測定を行なった.その結果,(b)では熱天秤内の試料近傍で酸素濃度波形が崩れやすく比較的遅い緩和現象についてのみ有効であり,(a)が本測定に適しているとの知見が得られた.また,約600〜950℃の温度範囲での気相中の酸素ガスと銅酸化物不定比化合物との表面反応,固体内の物質移動を測定する本測定では測定可能な周波数範囲は10〜100Hz以下であること,今回製作した装置の制御系,および測定系の位相遅れは問題とならないことが,基礎特性測定から明らかになった.本研究によって,AC-TG法が原理的に測定可能であることが明らかになったが,今後様々な系の測定を通して,複素表現される伝達関数の解析法について検討する必要がある.

In this study, the researcher conducted a series of experiments on the determination of temperature, temperature 7 Mel Xungt; and "YBa_2Cu_3O_<7-x>" tests show that the performance of the system is different. The device is built up, (1) the Libra is usually built up, (2) the Libra is used, (3) the tester is used to control the equipment, and (4) the instrument is used to measure the cycle wavenumber characteristics of the meter. (a) temperature (temperature), (b) acid chemical composition (acid fraction), chemical temperature (temperature), temperature (temperature), temperature, temperature and temperature. The former is used to determine the temperature, and the two kinds of temperature are used as the results of the Pt-10%Rh-2 double-cycle cycle addition method, the external temperature increases the internal temperature of about 530W, the amplitude sine wave plus the electric force, and the temperature of about 10 ℃. The temperature temperature is about 10 ℃, the temperature is about 10 ℃, and the temperature is about 10 ℃. In the latter part, the sinusoidal wave force is measured. The phase temperature is 1% and 10%. The results show that (b) the data in the Libra are close to the acidity waveform, and there are significant differences between them. (a) the results show that the data in the Libra are similar to those in the Libra. In the temperature range of about 600 ℃ and 950 ℃, the surface of the acid compound is higher than that of the compound, and the movement of the substance in the solid is determined. This measurement is possible to measure the cycle number below 10~100Hz. This time, it is used as the equipment control system, and the determination of the temperature is related to the phase response. The base property is measured in detail. In this study, the determination of the principle of the AC-TG method may show that it is necessary to measure the data in the future.

项目成果

梶野 仁 ほか: "熱重量法によるErBa_2Cu_3O_<7-x>の酸素不定比性の決定" 日本金属学会講演概要 (第112回・横浜). 265-265 (1993)

Hitoshi Kajino 等人：“通过热重法测定 ErBa_2Cu_3O_<7-x> 的氧非化学计量”日本金属学会讲座摘要（第 112 期横滨）（1993 年）。