金属フラーレンのEXAFS測定による研究

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本年度は、X線吸収端微細構造(EXAFS)測定のための金属内包フラーレンの合成を行った。金属内包フラーレンの合成法は、まだ確立されておらず、試行錯誤で合成しているのが現状である。さらにアーク放電法により金属を内包できるフラーレンはC82やC84などの高次フラーレンであり、それらの生成効率は、フラーレンの代表であるC60の1/1000以下である。そのため、金属内包フラーレンの金属の内包状態をEXAFSにより決定するために必要なmgオーダーの試料を作るには膨大な時間を要する。そこで、本研究では、EXAFS測定用試料の作成を行いながら、金属内包フラーレンの生成効率を高める努力を行った。以下のように研究を実施した。(1):金属内包フラーレンの生成効率を高めるため、7種類の炭素材料について検討を行った。その結果、カーボンブラックなど非晶質素材を用いることにより、通常のグラファイトを用いる場合に比べ、1/10の時間で一定量のフラーレンが得られることがわかった。(2):(1)の結果を踏まえ,La、Y、Sc元素を含む、炭素棒を自作し、アーク放電により各種金属フラーレンを合成を行った。そして、高速液体クロマトグラフィーにより、それぞれの金属内包フラーレンの生成状態を評価した。その結果、Scを含む金属内包フラーレンの生成効率が、他の金属内包フラーレンに比べ、約一桁大きいことがわかった。(3):(1)、(2)の成果を踏まえ、Sc内包フラーレンの構造決定を行うことにした。そのため、大量に、Sc金属を含む炭素棒を自作し、アーク放電により、Sc@C82およびSc@C84を合成、単離を行った。(4):現在、Sc@C82は、ほぼ単離が完了したためEXAFS測定の準備を行っているところである。