希土類磁性材料におけるパノスコピック形態の微視的観察と制御

稀土磁性材料全景形貌的显微观察与控制

• 批准号: 17042020
• 负责人: 板倉 賢
• 金额: $ 1.66万
• 依托单位: Kyushu University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
• 财政年份: 2005
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2005 至 2006
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-17042020/
• 关键词: ネオジム磁石; パルス収束ビーム加工; 焼結磁石; 透過電子顕微鏡; 収束イオンビーム加工; EELS分析; STEM-EDX 分析; 走査電子顕微鏡; Nd-Fe-B磁石; 電波吸収材料; 集束イオンビーム加工; STEM-EDX分析; ナノ組織解析

各種希土類系磁性材料において機能発現に最適なパノスコピック形態に制御するための指針を得るために、本年度は特に以下に示す2種類のNdFeB系磁石材料について走査電子顕微鏡(SEM)および透過電子顕微鏡(TEM)を用いた詳細な微細構造解析を行った。(1)Tb改質NdFeB系高保磁力小型焼結磁石:小型化による保磁力低下を回復できるTb改質処理を施した試料では、Nd_2Fe_<14>B主相同士およびNd粒界相との界面に幅10nm以下の薄い界面相が形成されており、この粒界相が希土類成分に富むことがわかった。保磁力がほぼ回復するスパッタ改質磁石では界面相が均一幅で滑らかであるのに対し、回復がやや劣るフッ化物塗布改質磁石では界面相が不均一幅で一部不連続であった。また、Tb改質処理により、粒界近くのNd_2Fe_<14>Bが一部分解してNd_<l.1>Fe_4B_4を生成し、これに伴って極薄の界面相がNd_2Fe_<14>B主相周囲に均一に形成されることが明らかとなった。この極薄界面相の形成が逆磁区の核発生を抑制し、保磁力を回復・増大させるものと思われる。(2)NdFeB系PLD厚膜磁石:基板加熱厚膜では等方的粒状、異方的コラム状および等方的微細粒状のNd_2Fe_<14>B結晶からなる三層構造となっていた。堆積直後は三層目のような30nm程度の微細Nd_2Fe_<14>B粒であり、これが堆積後に再結晶して粗大なコラム状Nd_2Fe_<14>B結晶粒(二層目)を形成し、磁気異方性を生じさることが明らかとなった。ナノコンポジット厚膜では、α-Fe軟磁性層とNd_2Fe_<l4>B硬磁性層が交互に積層された多層膜構造となっており、ナノ積層構造が形成できていた。ただし、狙いよりも軟磁性層の割合が多くなっていた。今後、ターゲット材の硬磁性相の割合を調整するなどの改善により更なる磁気特性の向上が期待できる。

This year, the following two types of NdFeB based magnetic materials were investigated by electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). (1)Tb Modified NdFeB system sintered magnets with high magnetic properties: miniaturization, low magnetic properties, recovery, Tb modification treatment, application of Nd_2Fe_B main phase, Nd grain boundary phase, interface width below 10 nm, thin interface phase formation, grain boundary phase, rare earth component enrichment.<14>The magnetic field of the modified magnet has a uniform interface. The interface of the modified magnet has a uniform interface. Nd_2Fe_B is partially dissolved in Nd_Fe_4B_4, and the Nd_2Fe_B main phase is uniformly formed in the interface phase of Nd_Fe_4B_4.<14><l.1><14>The formation of this ultra-thin interface phase suppresses nuclear generation in the diamagnetic region and protects the magnetic field from recovery and growth. (2) NdFeB PLD thick-film magnet: substrate heating thick-film<14>After stacking, fine Nd_2Fe_B particles of about 30 nm are recrystallized into coarse Nd_2Fe_B crystal particles (bilayer), and magnetic anisotropy is produced.<14><14>The structure of multilayer film is formed by alternating layers of α-Fe soft magnetic layer and Nd_2Fe_B hard magnetic layer.<l4>The soft magnetic layer is divided into two layers. In the future, the hard magnetic phase of the material will be adjusted to improve the magnetic properties.

项目成果

Tb改質Nd-Fe-B系磁石の微細構造解析

Tb改性Nd-Fe-B磁体的微观结构分析

• 发表时间: 2006
• 期刊: まてりあ 45・12
• 作者: 渡邊奈月;板倉賢;他
• 通讯作者: 他

Behavior of Boron in HDDR Process for Higher Anisotropic Nd-Fe-B Magnet Powder

高各向异性 Nd-Fe-B 磁粉 HDDR 工艺中硼的行为

• 发表时间: 2006
• 期刊: Proc. The 16th International Microscopy Congress
• 作者: M.Itakura;et al.
• 通讯作者: et al.

Removing surface damages on FIB-prepared TEM specimens by using plasma cleaner

使用等离子清洁器去除 FIB 制备的 TEM 样品的表面损伤

• 发表时间: 2006
• 期刊: J.Electron Microsco. (in press)
• 作者: S.Hata;et al.
• 通讯作者: et al.