希土類磁性材料におけるパノスコピック形態の微視的観察と制御

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各種希土類系磁性材料において機能発現に最適なパノスコピック形態に制御するための指針を得るために、本年度は特に以下に示す2種類のNdFeB系磁石材料について走査電子顕微鏡(SEM)および透過電子顕微鏡(TEM)を用いた詳細な微細構造解析を行った。(1)Tb改質NdFeB系高保磁力小型焼結磁石:小型化による保磁力低下を回復できるTb改質処理を施した試料では、Nd_2Fe_<14>B主相同士およびNd粒界相との界面に幅10nm以下の薄い界面相が形成されており、この粒界相が希土類成分に富むことがわかった。保磁力がほぼ回復するスパッタ改質磁石では界面相が均一幅で滑らかであるのに対し、回復がやや劣るフッ化物塗布改質磁石では界面相が不均一幅で一部不連続であった。また、Tb改質処理により、粒界近くのNd_2Fe_<14>Bが一部分解してNd_<l.1>Fe_4B_4を生成し、これに伴って極薄の界面相がNd_2Fe_<14>B主相周囲に均一に形成されることが明らかとなった。この極薄界面相の形成が逆磁区の核発生を抑制し、保磁力を回復・増大させるものと思われる。(2)NdFeB系PLD厚膜磁石:基板加熱厚膜では等方的粒状、異方的コラム状および等方的微細粒状のNd_2Fe_<14>B結晶からなる三層構造となっていた。堆積直後は三層目のような30nm程度の微細Nd_2Fe_<14>B粒であり、これが堆積後に再結晶して粗大なコラム状Nd_2Fe_<14>B結晶粒(二層目)を形成し、磁気異方性を生じさることが明らかとなった。ナノコンポジット厚膜では、α-Fe軟磁性層とNd_2Fe_<l4>B硬磁性層が交互に積層された多層膜構造となっており、ナノ積層構造が形成できていた。ただし、狙いよりも軟磁性層の割合が多くなっていた。今後、ターゲット材の硬磁性相の割合を調整するなどの改善により更なる磁気特性の向上が期待できる。