in-situ UV-Vis分光分析による超臨界水中での反応晶析機構の解明

原位紫外-可见光谱阐明超临界水中的反应结晶机制

• 批准号: 08750878
• 负责人: 伯田 幸也
• 金额: $ 0.64万
• 依托单位: Tohoku University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1996
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1996 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-08750878/
• 关键词: 超臨界水; 金属酸化物微粒子; in-situ UVスペクトル測定; αヘマタイト; ベ-マイト

高温高圧測定ダイヤモンドセルを作製し、それを用いて超臨界水中での反応場のin-situ測定を行なった。UV-visスペクトルの測定には、ファイバー方式のUV-vis検出器(V-570:日本分光(株))を用いた。実験試料は硝酸鉄水溶液および硝酸アルミニウム水溶液を用いた。それぞれの原料からαヘマタイト(Fe_2O_3)およびベ-マイト(ALOOH)微粒子が生成する。反応圧力は30MPa、反応温度は25, 100, 200, 300, 400℃で行なった。実験手順は、まず各反応温度での蒸留水のみを流した場合の吸収スペクトルを測定する。次に反応溶液を流した時のスペクトルを測定し、これらの差を反応溶液のスペクトルとした。硝酸鉄系の場合、25℃のときは、350nm近傍にピークを持つスペクトルが観察された。反応温度をあげていくと、ピークが高波長側へシフトしているのが観察された。100℃では400nm近傍で、400℃では620nm近傍となった。これらは、溶液の組成の変化(微粒子生成)および温度によるシフトであると考え、得られたスペクトルと反応溶液の組成について詳細な解析を進めている。今回の研究結果からin-situ UVスペクトル測定が定性的ではあるが、反応場での存在種の同定手法として有効であることが確認できた。

Determination of high temperature and high 圧 ダ イ ヤ モ ン ド セ ル を as し, そ れ を with い て supercritical water で の game against 応 の line in - situ measurement を な っ た. Determination of UV - vis ス ペ ク ト ル の に は, フ ァ イ バ ー way の UV - vis 検 extractor (V - 570: Japan spectroscopic (strains) を with い た. Laboratory test materials: および aqueous solution of iron nitrate, ア nitric acid, ニウム aqueous solution, を use および た. そ れ ぞ れ の materials か ら alpha ヘ マ タ イ ト (Fe_2O_3) お よ び ベ - マ イ ト (ALOOH) particles が generated す る. Reverse 応 pressure 応 30MPa, reverse 応 temperature <e:1> 25, 100, 200, 300, 400℃で line なった. Be 験 は hand, ま ず each reverse 応 temperature で の steamed leave the water の み を flow し た occasions の suction 収 ス ペ ク ト ル を determination す る. When time に を anti 応 solution flow し た の ス ペ ク ト ル を し, こ れ ら の poor を anti 応 solution の ス ペ ク ト ル と し た. The nitrate iron series is used in the following conditions: 25℃ <s:1> と と, 350nm, near にピ, <s:1>, を, を, and holding the された, スペ, ト, が観, が観, and された. The 応 temperature を あ げ て い く と, ピ ー ク が takanami long side へ シ フ ト し て い る の が 観 examine さ れ た. At 100℃, で で 400nm is close to で; at 400℃, で 620nm is close to となった. こ れ ら は, solution of の の variations change (particles generated) お よ び temperature に よ る シ フ ト で あ る と え test, and ら れ た ス ペ ク ト ル と anti の 応 solution forming に つ い て detailed analytical を into め な て い る. Today back to の results か ら the in - situ UV ス ペ ク ト ル determination が qualitative で は あ る が, anti 応 で の is kind of の with fixed technique と し て have sharper で あ る こ と が confirm で き た.