in-situ UV-Vis分光分析による超臨界水中での反応晶析機構の解明

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高温高圧測定ダイヤモンドセルを作製し、それを用いて超臨界水中での反応場のin-situ測定を行なった。UV-visスペクトルの測定には、ファイバー方式のUV-vis検出器(V-570:日本分光(株))を用いた。実験試料は硝酸鉄水溶液および硝酸アルミニウム水溶液を用いた。それぞれの原料からαヘマタイト(Fe_2O_3)およびベ-マイト(ALOOH)微粒子が生成する。反応圧力は30MPa、反応温度は25, 100, 200, 300, 400℃で行なった。実験手順は、まず各反応温度での蒸留水のみを流した場合の吸収スペクトルを測定する。次に反応溶液を流した時のスペクトルを測定し、これらの差を反応溶液のスペクトルとした。硝酸鉄系の場合、25℃のときは、350nm近傍にピークを持つスペクトルが観察された。反応温度をあげていくと、ピークが高波長側へシフトしているのが観察された。100℃では400nm近傍で、400℃では620nm近傍となった。これらは、溶液の組成の変化(微粒子生成)および温度によるシフトであると考え、得られたスペクトルと反応溶液の組成について詳細な解析を進めている。今回の研究結果からin-situ UVスペクトル測定が定性的ではあるが、反応場での存在種の同定手法として有効であることが確認できた。